[發明專利]大型結晶釜生產氯乙酸的方法

無效

• 申請號: 201310661676.0
• 申請日: 2013-12-09
• 公開（公告）號: CN103613497A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 石崢九;張偉;唐桂東;朱民浴;周世劍;許志杰
• 申請（專利權）人: 江蘇省格林艾普化工股份有限公司
• 主分類號: C07C53/16
• 分類號: C07C53/16;C07C51/43;B01D9/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種氯乙酸的生產方法，特別是一種用大型結晶釜生產氯乙酸的方法。

背景技術

目前氯乙酸結晶釜一般為2～5m³，受設備的影響，單釜產量較低，氯乙酸質量波動較大，而15m³以上的大型結晶釜很少，生產經驗不足，釜底易結晶沉結，影響結晶產品質量及出料包裝。

發明內容

發明目的：針對上述問題，本發明的目的是提供一種用大型結晶釜生產氯乙酸的方法，在提高單釜產量的同時，較好的控制生產過程及提高產品品質。

技術方案：開啟52～56℃的循環冷卻水，在大型結晶釜中加入不多于4噸的母液一直攪拌，同時將氯化液壓入釜中，抽真空10～20分鐘，待物料溫度在60～70℃時，將循環冷卻水溫度調至氯乙酸結晶點溫度，待物料降溫至接近氯乙酸結晶點溫度時，分步多次調節循環冷卻水溫度與物料溫度差使物料緩慢降溫，至物料變稠，此時分步多次補加母液，使物料繼續降溫變稠，待物料溫度達到25～40℃時，完成結晶出料。

分三次調節循環冷卻水溫度與物料溫度差，第一次調節循環冷卻水溫度與物料溫度相差約3℃，使物料緩慢降溫約3℃，然后第二次調節循環冷卻水溫度與物料溫度相差4～5℃，使物料緩慢降溫約5℃，然后第三次調節循環冷卻水溫度與物料溫度相差6～8℃。

母液的總補加量為2～4噸，補加的母液溫度為40～45℃，每次補加結束后使物料繼續降溫，如未達到出料溫度而物料又稠，則再次補加母液。

物料變稠以大型結晶釜攪拌電流值為25～28A作為判斷標準。

分步多次調節循環冷卻水溫度與物料溫度差使物料緩慢降溫的溫降速率為每小時0.3～0.5℃。

有益效果：與現有技術相比，本發明的優點是針對大型結晶釜生產氯乙酸提供適宜的生產方法，在提高單釜產量的同時，提高氯化液冷卻效果，縮短結晶時間，提高結晶釜效率，避免了化工生產的放大效應保證氯乙酸顆粒度，從而提高氯乙酸質量，產品純度保持在98%以上。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。

一種大型結晶釜生產氯乙酸的方法，首先開啟循環冷卻水，將水溫升至52～56℃，在大型結晶釜中加入不多于4噸的母液一直攪拌，同時利用氮氣將氯化液壓入釜中，抽真空10～20分鐘，待物料溫度在60～70℃時，將循環冷卻水溫度調整并穩定在氯乙酸結晶點溫度53～56℃，使物料降溫，當物料溫度下降幾乎停止，即接近氯乙酸結晶點溫度時，調節循環冷卻水溫度與物料溫度的溫差使物料緩慢降溫，溫降速率為每小時0.3～0.5℃，第一次調節溫差約3℃，使物料緩慢降溫約3℃，然后第二次調節溫差4～5℃，使物料緩慢降溫約5℃，然后第三次調節溫差6～8℃，至物料變稠達到結晶點，此時分步多次補加母液，母液的總補加量為2～4噸，按補加次數均分加入，補加的母液溫度為40～45℃，冷母液會造成出現大量細粉，使晶粒變差，每次補加結束后使物料繼續降溫變稠，如未達到出料溫度而物料又稠，則再次補加母液，待物料溫度達到25～40℃且又稠時，完成結晶出料。

物料變稠以大型結晶釜攪拌電流值為25～28A作為判斷標準。