[發(fā)明專利]一種鋰離子電池用Sn/CMK-3納米復(fù)合負(fù)極材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310659477.6
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN104701510A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喬輝;羅磊;陳克;王清清;王欣;李大偉;魏取福;蔡以兵
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種鋰離子電池用Sn/CMK-3納米復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于通過如下具體步驟制得：

1)稱取一定量的模板劑P₁₂₃，在35℃下溶解于2mol/L的鹽酸溶液中，后加入一定量正硅酸四乙酯(TEOS)和蒸餾水，繼續(xù)攪拌5～12h，將此溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，于120℃下水熱老化24h，經(jīng)水洗、過濾、烘干后，再在N₂保護(hù)下炭化，從室溫升到550℃，保持溫度5h，煅燒結(jié)束后自然降溫至室溫，便得到SBA-15。

2)稱取一定量步驟1)中制得的SBA-15加入到含有一定量蔗糖、濃硫酸、蒸餾水的溶液中，在100℃和160℃分別加熱6h，待冷卻后再加入一定量的蔗糖、濃硫酸和蒸餾水，繼續(xù)在100℃和160℃分別加熱6h，然后在N₂保護(hù)中877℃下炭化。待炭化結(jié)束研磨后，用5％的HF溶液去除模板，并用蒸餾水洗滌，120℃下烘干。最后，將烘干后的樣品加入到1mol/L的濃硫酸溶液中回流，在80℃下放置3h，隨后水洗烘干，即可得到有序介孔碳CMK-3。

3)稱取一定量步驟2)中制得的CMK-3和一定量的SnCl₂·2H₂O加入蒸餾水中，在循環(huán)水下減壓超聲2～5h，超聲功率為60～100W，水洗烘干后便得到SnO₂/CMK-3。

4)將步驟3)中制得的SnO₂/CMK-3炭化，在H₂保護(hù)下，從室溫升到400～800℃，保持溫度3～8h，升溫速率0.5～5℃/min，煅燒結(jié)束后自然降溫至室溫，即得到Sn/CMK-3納米復(fù)合負(fù)極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池用Sn/CMK-3納米復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述的減壓超聲，時間為2～5h，超聲功率為60～100W。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池用Sn/CMK-3納米復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟4)中所述的炭化保護(hù)氣體為H₂，所述的溫度為400～800℃，所述的保持時間3～8h，升溫速率0.5～5℃/min。

4.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的鋰離子電池用Sn/CMK-3納米復(fù)合負(fù)極材料。