[發明專利]一種近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備方法有效
| 申請號： | 201310659061.4 | 申請日： | 2013-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN103739762A | 公開（公告）日： | 2014-04-23 |
| 發明（設計）人： | 劉清浩;郭金春;劉紅彥;王俊美 | 申請（專利權）人： | 中北大學 |
| 主分類號： | C08F212/08 | 分類號： | C08F212/08;C08F226/06;C08F8/36;C08F257/02;C08F230/08;C09K11/06 |
| 代理公司： | 太原華弈知識產權代理事務所 14108 | 代理人： | 李毅 |
| 地址： | 030051*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 紫外 聚苯乙烯 共聚 熒光 制備 方法 | ||
1.一種近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備方法，是由苯乙烯和N-烯丙基咔唑共聚獲得熒光微球，再在微球表面分別引入磺酸基或羥基基團，其特征是采用下述方法制備得到：
1)、將引發劑偶氮二異丁腈、分散劑聚乙烯吡咯烷酮置于無水乙醇中得到澄清透明溶液，向溶液中同時加入苯乙烯和N-烯丙基咔唑，氮氣保護下，于65～70℃共聚反應12～24h，得到聚苯乙烯共聚熒光微球；其中，所述N-烯丙基咔唑的加入量為苯乙烯質量的0.4～0.9%；
2)、取上述聚苯乙烯共聚熒光微球分散于濃硫酸中，40～60℃反應6～8h，水洗至中性，干燥得到磺酸基功能性近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球；或者將上述聚苯乙烯共聚熒光微球、偶氮二異丁腈和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分散于乙醇水溶液中，氮氣保護下65～70℃反應24～36h，洗滌干燥得到羥基功能性近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球。
2.根據權利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備方法，其特征是所述步驟1)的共聚反應中，引發劑偶氮二異丁腈的用量是苯乙烯質量的1.8～2.3%。
3.根據權利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備方法，其特征是所述步驟1)的共聚反應中，分散劑聚乙烯吡咯烷酮的用量是苯乙烯質量的4.6～6.2%。
4.根據權利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備方法，其特征是所述步驟2)中羥基功能性近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備中，所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的用量是聚苯乙烯共聚熒光微球質量的2～7倍。
5.根據權利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備方法，其特征是所述步驟2)中羥基功能性近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備中，偶氮二異丁腈的用量是聚苯乙烯共聚熒光微球質量的0.24～0.48倍。
6.根據權利要求1所述的近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備方法，其特征是所述步驟2)中羥基功能性近紫外聚苯乙烯共聚熒光微球的制備中，所述乙醇水溶液是乙醇與水按照5∶1的體積比混合得到的溶液。
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