[發(fā)明專利]一種大黃酸的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310657900.9 | 申請日： | 2013-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN103694114A | 公開（公告）日： | 2014-04-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 孔葉青;繆炳林;王洪偉;俞高乾 | 申請（專利權(quán)）人： | 臺州海辰藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C66/02 | 分類號： | C07C66/02;C07C51/305;C07C51/285 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253 | 代理人： | 馮子玲 |
| 地址： | 317000 浙江省臺*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 大黃 合成 方法 | ||
1.一種大黃酸的合成方法，其特征在于，它包括如下步驟：
（1）在反應瓶中加入濃硫酸和蘆薈大黃素；
（2）向步驟（1）混合液中控制溫度80.0-110.0℃緩慢滴加10%-70%的亞硝酰硫酸，加完后保溫攪拌1.0-3.0小時；
（3）向步驟（2）反應液中控制溫度10.0-50.0℃緩慢到加入DMF水溶液中，攪拌，保溫2.0-2.5小時；抽濾，水洗，得到大黃酸濕品；
（4）將步驟（3）中得到的大黃酸濕品控制溫度75.0-85.0℃鼓風干燥15.0-20.0小時，得到大黃酸。
2.如權(quán)利要求1所述的大黃酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中的亞硝酰硫酸濃度為39%。
3.如權(quán)利要求1所述的大黃酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中緩慢加入亞硝酰硫酸的控制溫度為90-95℃。
4.如權(quán)利要求1所述的大黃酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中蘆薈大黃素、濃硫酸和亞硝酸硫酸之間的質(zhì)量比為1：6-8：6-7。
5.如權(quán)利要求1所述的大黃酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中的DMF水溶液為5.0%的DMF水溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的大黃酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中的控制溫度為20.0-35.0℃。
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