[發明專利]一種鎂基復合儲氫材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310656908.3
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103658641A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 鄒建新;龍勝;曾小勤;丁文江
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/14
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種鎂基復合儲氫材料，其特征在于，具有核殼結構；所述核為鎂的超細粉體顆粒，位于鎂基復合儲氫材料內部；所述殼由過渡金屬形成，位于鎂基復合儲氫材料外層。

2.如權利要求1所述的一種鎂基復合儲氫材料，其特征在于，所述過渡金屬選自鈧、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅之中的一種。

3.如權利要求1所述的一種鎂基復合儲氫材料，其特征在于，所述過渡金屬重量占所述鎂基復合儲氫材料總重量的0.1%～20%。

4.一種鎂基復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將鎂金屬熔化并蒸發后冷卻，得到鎂的超細粉體；

步驟2：將所述鎂的超細粉體與過渡金屬陽離子發生置換反應，過渡金屬沉積在所述鎂的超細粉體顆粒表面，制得鎂基復合儲氫材料。

5.如權利要求4所述的一種鎂基復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，步驟1包括以下具體步驟：

步驟1.1：將所述鎂金屬切割成塊體，所述塊體長4cm、寬4cm、高2cm；然后用所述塊體為陽極，鎢棒為陰極；

步驟1.2：將直流電弧等離子體設備抽真空至5×10^-2Pa，再充入氬氣至設定壓力0.7～0.8atm；

步驟1.3：所述直流電弧等離子體設備通冷卻水，所述冷卻水溫度控制在室溫，所述冷卻水的水壓為2～3MPa；

步驟1.4：在所述直流電弧等離子體設備中起弧，起弧所用電流為120A；所述塊體熔化并蒸發，形成鎂蒸氣；

步驟1.5：所述起弧完成，靜置1小時以上，所述鎂蒸氣冷卻凝固在所述直流電弧等離子體設備的收集室內壁，通過所述收集室的手套箱收集所述鎂的超細粉體。

6.如權利要求4所述的一種鎂基復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，步驟2包括以下具體步驟：

步驟2.1：將過渡金屬陽離子化合物溶于有機溶劑中，待所述化合物全部溶解后形成溶液，再將所述鎂的超細粉體置于所述溶液中，粉體顆粒與過渡金屬陽離子發生置換反應，形成懸浮液；

步驟2.2：反應結束后，將所述懸浮液先通過離心機的離心操作，再經過抽濾操作，獲得的最終產物即為鎂基復合儲氫材料。

7.如權利要求6所述的一種鎂基復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，步驟2.1中，為保證所述鎂的超細粉體與過渡金屬陽離子充分接觸及反應，磁力攪拌并加熱所述溶液，攪拌轉速為500～1200rpm，所述溶液溫度控制在50～80℃；反應時間為1～3小時。

8.如權利要求6所述的一種鎂基復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，步驟2.2中，離心速度設置為3200～7200rpm。

9.如權利要求6所述的一種鎂基復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，離心后得到的復合粉體經真空泵抽濾，除去剩余的有機溶劑，抽濾時粉體經油浴加熱至200～300℃，抽濾的時間為1～3小時，得到所述鎂基復合儲氫材料。

10.如權利要求6所述的一種鎂基復合儲氫材料的制備方法，其特征在于，上述抽濾操作在除氧的手套箱中進行。