[發明專利]一種PU合成革DMF廢液精餾回收的預處理方法

無效

• 申請號: 201310656261.4
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103623605A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 林春綿;王美華;魏秀珍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

（一）技術領域

本發明涉及一種廢液的預處理方法，具體涉及一種PU合成革行業N,N-二甲基甲酰胺（DMF）廢液精餾回收的預處理方法。

（二）背景技術

PU合成革生產過程中使用的聚氨酯（PU）樹脂通常以DMF為溶劑。在PU合成革濕法生產線上，PU樹脂被涂布在革基布上，然后進入凝固槽，期間DMF滲出并溶于水，達到一定質量濃度（約20%）后排入DMF廢液儲罐。為消除廢液對環境的影響并降低生產成本，必須對DMF廢液進行精餾回收。DMF廢液中存在來自PU樹脂和革基布的懸浮物（木粉/短纖維，1500～2500mg/L）和聚氨酯樹脂低聚物（8～10g/L）。目前，PU合成革企業DMF廢液都不進行預處理，直接采用精餾回收DMF。由于DMF廢液含有較多懸浮物和低聚物，精餾過程會產生大量的釜殘（屬于危險固廢），而且塔釜易結垢而需要頻繁洗塔。洗塔過程會造成DMF損失，也產生大量的高濃度廢水，同時頻繁洗塔（開停車）也引起能耗升高等問題。

（三）發明內容

本發明的目的是提供一種PU合成革DMF廢液精餾回收的預處理方法，以去除DMF廢液中的懸浮物和降低低聚物的含量，實現精餾過程的節能減排，從而為合成革企業帶來可觀的經濟效益和環境效益。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種PU合成革DMF廢液精餾回收的預處理方法，所述預處理方法包括如下步驟：

（1）將來自PU合成革生產線廢水儲罐的DMF廢液經輸液泵打入由不銹鋼濾網構成的粗濾器進行一級分離，得到粗濾DMF廢液；所述不銹鋼濾網的規格為100～200目；所述來自PU合成革生產線廢水儲罐的DMF廢液是來自如下工藝過程：PU合成革生產過程中使用的聚氨酯PU樹脂以DMF為溶劑，在PU合成革濕法生產線上，PU樹脂被涂布在革基布上，然后進入凝固槽凝固時DMF滲出并溶于水，當廢水中DMF質量濃度達到約20%后排入廢水儲罐即為DMF廢液；所排出的DMF廢液中還存在來自PU樹脂和革基布的懸浮物和聚氨酯樹脂低聚物；

（2）經步驟（1）一級分離得到的粗濾DMF廢液進入微濾中空纖維膜分離裝置進行二級分離，所述膜分離裝置的自吸泵采取間歇式工作方式，即工作5～8小時，暫停5～20分鐘，如此循環往復進行，在自吸泵暫停期間，用微濾后的DMF廢液進行反沖洗，反沖洗壓力為0.05～0.2MPa，反沖洗時間為5～20分鐘，反沖洗所產生的濃廢液經離心沉淀或板框壓濾實現固液分離，二級分離完成后得到用于精餾回收的DMF精溶液。

本發明PU合成革DMF廢液精餾回收的預處理方法，所述步驟（1）或步驟（2）中一級分離或二級分離所產生的固體廢渣回收用作燃料。

本發明步驟（1）中，優選所述不銹鋼濾網的規格為150～200目。

本發明步驟（2）中，優選所述膜分離裝置的自吸泵工作7小時，暫停10分鐘；優選反沖洗時所述反沖洗壓力為0.1～0.15MPa，反沖洗時間為10分鐘。

本發明提供的技術方案是一種PU合成革DMF廢液精餾回收的預處理方法，首先為保證膜分離裝置的安全運行和提高運行能力，在進行微濾之前，先將DMF廢液通過粗濾器，以去除粒徑≥100μm的顆粒，再通過膜分離裝置分離去除粒徑≥1μm溶膠狀的固體懸浮顆粒和部分低聚物。反沖洗用微濾后的DMF廢液，避免產生二次污染。

經本發明方法預處理的DMF廢液與未處理的原廢液相比，固體懸浮物含量從1500mg/L以上降到10mg/L以下，低聚物含量降低了約35%，溶液濁度從原廢液的260降低到0.8。將經過本發明方法處理的DMF廢液進行精餾，能大大減少污染的產生，并降低能耗。

同時，本發明方法工藝簡單，處理效果好，能大幅度地減少精餾洗塔次數（從2次/月減少到4次/年），從而大大減少DMF的損失及廢水產生量，同時大幅度地減少釜殘固廢，進而減輕各種污染物的處理負擔，降低生產成本，實現節能減排。

本發明提供的PU合成革DMF廢液精餾回收的預處理方法具有如下優點：

（1）本發明預處理方法效果好，固體懸浮物含量從1500mg/L以上降到10mg/L以下，低聚物含量也降低了約35%，懸浮物去除效率高，適用于各類懸浮廢液的預處理。

（2）大大降低企業生產成本及能耗，同時減少污染排放，保護環境。

（3）處理費用較低，操作簡單，運行管理方便。