[發(fā)明專利]大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱晶體及其生長與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310655249.1
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103628138A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶緒堂;原東升;賈志泰;高澤亮
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B15/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體，化學式為TbCa₄O(BO₃)₃，屬于單斜晶系，空間群為Cm，晶胞參數(shù)為：a=8.0715(7)b=16.0000(15)c=3.5454(3)β=101.2550(10)°，Z=2，其特征在于該體塊硼酸鈣氧鋱單晶體直徑≥20mm、長度為≥50mm，紫外-可見-近紅外透過光譜在490-1500nm的波長范圍內(nèi)有>85%的高透過率，其紫外吸收截止邊位于280nm附近；室溫下，壓電系數(shù)d₁₁=1.8pC/N。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體，其特征在于用Nd:YAG激光器產(chǎn)生的波長為1064nm的紅外激光入射該晶體，在主平面內(nèi)的位相匹配方向產(chǎn)生強烈的綠光。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體，其特征在于該晶體直徑20-40mm，長度50-100mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體的制備方法，包括步驟如下：

（1）按TbCa₄O(BO₃)₃化學計量比稱取原料Tb₄O₇、CaO和B₂O₃，再額外添加過量的B₂O₃以補償高溫固相反應過程中B₂O₃的揮發(fā)，混合均勻，裝入磨具壓塊后放入剛玉坩堝進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度900-1200℃，得到硼酸鈣氧鋱多晶料；

（2）將得到的硼酸鈣氧鋱多晶料放入銥金坩堝中，根據(jù)坩堝中多晶料的量，再適當補加過量的B₂O₃，將裝好料的銥金坩堝放入單晶爐內(nèi)抽真空，并充入保護氣體；采用中頻感應加熱方式，升溫至多晶料熔化，適當提高溫度，使熔體混合均勻，得到熔融的硼酸鈣氧鋱多晶料熔體；

（3）采用<010>方向的YCa₄O(BO₃)₃或TbCa₄O(BO₃)₃作為籽晶；將籽晶下入單晶爐內(nèi)，且垂直向下送到步驟（2）得到的多晶料熔體中，使籽晶的頂端與多晶料熔體接觸，使籽晶與熔體的接觸面處于緩熔狀態(tài)，開始降溫提拉；使籽晶垂直于多晶料液面的方向進行生長，之后依次經(jīng)收頸、放肩、等徑、收尾階段；整個生長周期為5-15天；

（4）晶體提脫，降至室溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體的制備方法，其特征在于步驟（1）所述過量的B₂O₃的量為1-2%，以按化學計量比配料B₂O₃的質(zhì)量計。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的在坩堝中補加過量的B₂O₃，所述的B₂O₃補加量為5-8%，以多晶料的量為基數(shù)計；進一步優(yōu)選的，所述的坩堝中多晶料的量為520g，補加B₂O₃為26g～41.6g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的保護氣體為氬氣。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，硼酸鈣氧鋱晶體生長所用籽晶為<010>方向的TbCOB單晶。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體的制備方法，其特征在于步驟（3）硼酸鈣氧鋱晶體生長的工藝參數(shù)為：放肩角40-80°，等徑部分直徑10-50mm，所述降溫提拉的拉速0.8-3mm/h、轉(zhuǎn)速15-30rd/min以及降溫速率為20-35℃/h。

9.權(quán)利要求1-3任一項所述的大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體作為非線性光學晶體的應用，用于制作激光頻率變換器件，所述激光頻率變換器件是倍頻器件，和頻器件與差頻器件。

10.權(quán)利要求1-3任一項所述的大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體的應用，其中：

（1）作為高溫壓電晶體的應用，其中，基于大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體彈性系數(shù)零溫度系數(shù)制作高溫壓電諧振器；基于大尺寸體塊硼酸鈣氧鋱單晶體合適切型制作壓電換能器件；

（2）作為磁光光學晶體的應用，用于制作磁光器件。