[發(fā)明專利]脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9型表面活性劑的合成

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310655066.X
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN104693047A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設計）人: 童樂;楊遠大
• 申請（專利權）人: 青島惠城石化科技有限公司
• 主分類號: C07C217/28
• 分類號: C07C217/28;C07C213/04;C08L95/00;C08J3/03;C04B26/26
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發(fā)明涉及有機化工產(chǎn)品的合成與在瀝青道路澆筑領域的實際應用，屬于精細化工與建筑材料領域。

背景技術

乳化瀝青，是將冷瀝青加熱到流動狀態(tài)，然后經(jīng)過機械力的作用使瀝青能以一種細小的顆粒狀態(tài)分散在含有一定量乳化劑的水溶液中，形成水包油(0W/)狀的瀝青乳液，這種瀝青乳液在常溫下呈液態(tài)，具有高度的流動性乳化瀝青是將通常高溫使用的道路瀝青，經(jīng)過機械攪拌和化學穩(wěn)定的方法（乳化），擴散到水中而液化成常溫下粘度很低、流動性很好的一種道路建筑材料。可以常溫使用，且可以和冷的和潮濕的石料一起使用。乳化瀝青分為陽離子乳化瀝青、陰離子乳化瀝青和非離子乳化瀝青。陽離子乳化瀝青的瀝青微粒帶正電荷，陰離子乳化瀝青微粒帶負電荷。當陽離子乳化瀝青與骨料表面接觸時，由于所帶電荷不同，產(chǎn)生異性相吸，兩者在有水膜的情況下能使瀝青微粒裹覆在骨料表面，仍能很好吸附結合。因而在陰濕、低溫情況下（5℃以上）仍可以施工。但陰離子乳化瀝青正好相反，它與潮濕骨料表面都帶負電荷，使其產(chǎn)生同性相斥，瀝青微粒不能很快粘附在骨料表面上，若要使瀝青微粒裹覆在骨料表面，必須待乳化液中水分蒸發(fā)后才行，所以遇上陰濕或低溫季節(jié)時就難以施工。當乳化瀝青破乳凝固時--還原為連續(xù)的瀝青并且水分完全排除掉，道路材料的最終強度才能形成。

瀝青乳化劑分子由極性的親水基團和非極性的親油基團兩部分所組成，形成一頭明顯親水，另一頭明顯親油的不對稱的兩親結構。陽離子瀝青乳化劑大部分

是含氮的化合物，其親油基部分一般是直鏈的烷基或者是烷基苯基，而親水基部分主要是胺基，少數(shù)的還含有羥基或者其它的基團。

陽離子瀝青乳化劑雖然發(fā)展的比較晚，但是應用卻很廣泛。陽離子瀝青乳化劑的合成工藝一般都比較簡單，成本也比較低，實踐中還發(fā)現(xiàn)它與各種礦料有良好的粘附性，使用量小等優(yōu)點。國內(nèi)外陽離子瀝青乳化劑的品種很多，歸納起來主要分為以下六類：季胺鹽類、胺化木質(zhì)素類、烷基胺類、酰胺類、咪唑啉類和環(huán)氧乙烷雙胺類。

季銨鹽類陽離子瀝青乳化劑通常為單長鏈烷基季銨鹽，它的合成方法有很多種,其中最簡潔的方法就是用適當?shù)氖灏放c烷基化試劑反應，生成季銨鹽。此類乳化劑的乳化能力特別強，在中性或弱酸性的條件下，只需要少量的乳化劑就可以制備出性能優(yōu)越的乳化瀝青，但多是快裂型瀝青乳化劑，適用粘層灑布或表面處理，一般不用于稀漿封層。

本發(fā)明以三甲胺、環(huán)氧氯丙烷和脂肪族聚氧乙烯醚AEO-9為原料合成陽離子瀝青乳化劑N-[2-羥基-3-十二烷基聚氧乙烯醚(9)]丙基三甲基氯化銨。用其制備乳化瀝青，測試乳化瀝青的儲存穩(wěn)定性、破乳時間和蒸發(fā)殘留物含量并對合成路線進行了優(yōu)化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及一種雙烷基雙親水基Gemini型表面活性劑的制備方法。合成的乳化劑是一種慢裂型瀝青乳化劑。可廣泛應用于粘層、霧封層和無溶劑冷拌以及用于瀝青再回收利用和瀝青路面基層穩(wěn)定。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種新型陽離子瀝青乳化劑的制備方法，采用一鍋法合成，以：以脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、環(huán)氧氯丙烷和三甲胺鹽酸鹽水溶液為原料合成N-[2-羥基-3-十二烷氧基聚氧乙烯醚(9)]-丙基三甲基氯化銨確定最佳合成工藝條件，步驟如下：（1）三甲胺鹽酸鹽的制備

在1000mL的三口燒瓶中加入三甲胺水溶液650mL（2.18mol三甲胺），在磁力攪拌下滴加濃鹽酸250mL（2.91mol），控制反應溫度在35℃以下，得到三甲胺鹽酸鹽水溶液。

（2）環(huán)氧丙基三甲基氯化銨中間體的制備

在裝有攪拌器，溫度計和回流冷凝管的四口燒瓶中加入上述三甲胺鹽酸鹽水溶液18.0mL，攪拌下滴加環(huán)氧氯丙烷3.9mL，三甲胺和環(huán)氧氯丙烷的物質(zhì)量比微1:1.5，滴加完畢后加氫氧化鈉保持反應體系的pH值在10以上，反應溫度為50以上℃，恒溫反應4～5h，得到環(huán)氧丙基三甲基氯化銨中間體。

（3）N-[2-羥基-3-十二烷氧基聚氧乙烯醚(9)]-丙基三甲基氯化銨的合成

在裝有攪拌器，溫度計和回流冷凝管的,四口瓶中依次加入四丁基溴化銨，AEO-9，正己烷和第一步中所述中間體20.0mL。其中四丁基溴化銨，AEO-9，正己烷的摩爾比為：1:1.3：2.0，反應溫度為62℃，恒溫反應4～5h。反應完畢減壓蒸出正己烷，用丙酮洗滌，真空干燥得到N-[2-羥基-3-十二烷基聚氧乙烯醚(9)]-丙基三甲基氯化銨。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(2)的三甲胺和環(huán)氧氯丙烷的物質(zhì)量比微1:1.5；