[發明專利]一種采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法

有效

• 申請號: 201310654737.0
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN104694908A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 陳洋;王力軍;閆國慶;張建東;張順利;吳明
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

1.一種采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于：采用溶膠凝膠法在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜，采用無機鋯鹽作為前驅體，將無機鋯鹽加熱攪拌溶解于硝酸中，陳化得到均勻穩定溶膠。

2.根據權利要求1所述的采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)鋯合金基體預處理；

(2)溶膠的配制：將無機鋯鹽加入到硝酸中，攪拌并恒溫加熱，使反應充分；將得到的溶膠置于室溫下陳化，得到均勻穩定的溶膠；

(3)氧化鋯薄膜的制備：

①涂覆：利用提拉鍍膜機對鋯合金進行鍍膜，鋯合金基體在配制好的溶膠體系中浸漬，然后提拉出來；

②干燥：將涂覆溶膠的鋯合金基體置于電熱恒溫鼓風干燥箱中，升溫至60～90℃，保溫，然后自然冷卻到室溫；

③重復①和②步驟，通過控制涂覆次數來得到不同厚度的氧化鋯薄膜；

④熱處理：將鋯合金基體置于馬弗爐中，加熱至200～500℃，保溫，最后隨爐冷卻，得到氧化鋯薄膜。

3.根據權利要求1所述的采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)鋯合金基體預處理；

(2)溶膠的配制：將無機鋯鹽加入到硝酸中，攪拌并恒溫加熱，使反應充分；將得到的溶膠置于室溫下陳化，得到均勻穩定的溶膠；

(3)氧化鋯薄膜的制備：

(i)涂覆：利用提拉鍍膜機對鋯合金進行鍍膜，鋯合金基體在配制好的溶膠體系中浸漬，然后提拉出來；

(ii)干燥：將涂覆溶膠的鋯合金基體置于電熱恒溫鼓風干燥箱中，升溫至60～90℃，保溫，然后自然冷卻到室溫；

(iii)熱處理：將鋯合金基體置于馬弗爐中，加熱至200～500℃，保溫，最后隨爐冷卻，得到氧化鋯薄膜；

(iv)重復步驟(i)、(ii)和(iii)，通過控制涂覆次數來得到不同厚度的氧化鋯薄膜。

4.根據權利要求2或3所述的采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于：所述的鋯合金基體預處理為：對鋯合金基體依次進行研磨拋光、去污、丙酮清洗、化學拋光、乙醇清洗和去離子水水洗，自然干燥后備用。

5.根據權利要求4所述的采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于：采用研磨拋光機將鋯合金基體拋光至表面粗糙度Ra<1μm，再采用清潔劑清除油污，然后采用丙酮進行超聲波清洗10～60min，將基體浸漬于腐蝕液中20～60s，采用乙醇進行超聲波清洗10～60min，最后用去離子水水洗，自然干燥濾紙包裝儲存備用。

6.根據權利要求2或3所述的采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于：所述的無機鋯鹽為碳酸鋯或氧氯化鋯。

7.根據權利要求2或3所述的采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于：所述的硝酸濃度為4～6當量，配制溶膠的濃度為0.1～10g/mL。

8.根據權利要求2或3所述的采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于：所述的恒溫加熱的溫度為40～80℃，恒溫加熱時間為0.5～3h；所述陳化的時間為24～72h。

9.根據權利要求2或3所述的采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于：所述的浸漬時間為10～60min，所述的提拉速度為0.1～10cm/min。

10.根據權利要求2或3所述的采用無機鋯鹽在鋯合金表面制備氧化鋯薄膜的方法，其特征在于：在電熱恒溫鼓風干燥箱中保溫時間為1～3h；在馬弗爐中，升溫速率為1℃/min～5℃/min，保溫時間為1～3h。