[發明專利]一種提取精制菊苣酸的方法

無效

• 申請號: 201310654618.5
• 申請日: 2013-12-09
• 公開（公告）號: CN103641716A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 薛亞峰;薛振漢;姚亞龍
• 申請（專利權）人: 新疆特瑞生物科技有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種提取精制菊苣酸的方法，具體涉及一種用超聲波技術從紫錐菊提取和大孔吸附樹脂精制菊苣酸的方法。

背景技術

菊苣酸(Chicoric?acid)屬于酚酸類，化學名稱為(2R，3R)-2，3-雙[[(E)-3-(3，4-二羥基苯基)丙-2-烯酰]氧]丁二酸，分子式C₂₂H₁₈O₁₂，分子量為474.37，其化學結構式為：

菊苣酸是菊苣和紫錐菊中極為重要的免疫活性成分之一。近年來的藥理研究表明，菊苣酸具有增強免疫功能和抗炎作用，并能抑制透明質酸酶，保護膠原蛋白免受可導致降解的自由基的影響，還具有抑制HIV-1和HIV-1整合酶的作用。

目前國內外關于菊苣酸的研究文獻報道主要限于藥材和制劑中菊苣酸含量的檢測、紫錐菊中菊苣酸初提、利用制備型高壓液相色譜制備菊苣酸標品等方面，現有技術在菊苣酸精制方面一般采用醇提水沉等工藝，來去除提取液中的樹脂、脂溶性色素等雜質，達到純化、富集有效成分的目的。

現有提取紫錐菊中菊苣酸的設備大多數為帶攪拌多功能提取罐，將原料紫錐菊投入提取罐中，加入60％乙醇作為提取溶劑，在70℃的條件下攪拌進行提取。采用帶攪拌的多功能提取罐來提取紫錐菊中菊苣酸，需提取3次，第一遍提取時間為2小時，第二遍和第三遍都為1.5小時，提取時間長，使企業的生產成本增加，生產效率低下；用本發明提取菊苣酸的提取率平均在83.5％左右，提取率比較低，造成了中藥資源的浪費，不符合國家可持續性發展的戰略。

在菊苣酸的精制方面，現有工藝采用醇提水沉發來去除提取液中的雜質。采用此方法先用乙醇為溶劑進行提取，可避免淀粉、蛋白質以及黏液質等成分的浸出，加水處理后可除去醇提液中樹脂、脂溶性色素等雜質，該方法加水量難以控制，醇提液中的菊苣酸水溶性比較差，容易被雜質包裹而被沉淀一起除去，有效成分損失比較大；另外，應用此方法，雜質去除不徹底，后期產品純度僅為15％左右，純度比較低。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明提供了一種提取精制菊苣酸的方法，在菊苣酸的提取過程中，利用超聲波來輔助，來提高菊苣酸的提取率；解決提取過程中提取時間長和提取率低的問題。采用大孔樹脂吸附技術來代替傳統的醇提水沉技術來去除醇提液中的雜質，富集有效成分；解決了傳統技術雜質去除率低、有效成分損失大以及后期產品純度低等問題

本發明提供的一種提取精制菊苣酸的方法，包括如下步驟：

1)將干燥的紫錐菊用切藥機切成長度2-3cm的短節，投入到帶有超聲波發生器的多功能提取罐中；

2)向已投料的提取罐中加入60％的乙醇進行提取，共計提取兩次，在提取過程中全程攪拌，攪拌速度為20轉／min；

3)提取液經板框過濾后，用減壓濃縮器進行濃縮，回收乙醇至濃縮液為提取液體積的1／10，；

4)用大孔樹脂進行吸附和洗脫；

5)收集洗脫液，進行真空濃縮，濃縮到濃縮液的比重為1.2-1.25時，用噴霧干燥塔進行噴霧干燥，即得純度為22％左右的較高純度的菊苣酸。

進一步地，所述步驟2中兩次提取的料液體積比第一遍為1：8，第二遍為1：7，提取時間第一次為50min，第二次為30min。

進一步地，所述步驟2中兩次提取溫度均為50℃，超聲波發生器的功率為200W。

進一步地，所述步驟3中的濃縮溫度為70℃，確保上柱液的濃度為3-4g／L。

進一步地，所述步驟4中將處理好的AB-8型大孔吸附樹脂利用濕法裝柱填入層析柱中，菊苣酸提取液的上柱濃度為3-4g／L，上柱液的2<PH<4，上樣速度為1-1.5BV／h(BV為樹脂體積，1BV為一個樹脂體積)。

進一步地，上樣結束后先用2-3BV的去離子水清洗雜質，再用5-6BV的洗脫液進行洗脫，洗脫液為30％的乙醇溶液，洗脫速度為1-1.5BV／h，洗脫液的體積為5-6BV。

本發明的有益效果在于：

1、克服了傳統提取技術提取率低，提取時間長的缺點。超聲波能產生并傳遞強大的能量，使液體被撕裂成很多小的空穴，產生空化效應。超聲波的空化效應會產生極大的壓力造成被粉碎物細胞壁及整個生物體的破碎；同時，超聲波產生的振動作用加強了胞內物質的釋放、擴散及溶解，有利于胞內有效成分的提取。在超聲波輔助提取紫錐菊中菊苣酸的過程中，超聲波將細胞破碎，使菊苣酸能夠快速、高效地進入提取溶劑，從而縮短提取時間，增加提取效率。