[發明專利]一種熔點可控半芳香族尼龍610T材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201310654178.3
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN104693437A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 楊桂生;柯昌月
• 申請（專利權）人: 上海杰事杰新材料（集團）股份有限公司
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/28
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

技術領域

本發明屬于高分子材料尼龍合成領域，涉及一種熔點可控半芳香族尼龍610T材料及其制備方法。

技術背景

尼龍（聚酰胺）是當前國內外應用最廣泛的一種熱塑性工程塑料，它具有強韌耐磨、耐沖擊、耐疲勞、耐腐蝕、耐油等優異特性，被廣泛應用于汽車零配件、電子電器、機械等行業，六十年來，在工程塑料的激烈競爭中穩步增長，其需求量迄今一直居于五大工程塑料的首位。

半芳香族尼龍具有一般脂肪族尼龍難以比擬的性質，如尺寸穩定性好、耐熱性好、高強度和硬度，吸水率低、優良的耐化學性。

經對現有技術的文獻檢索發現，中國專利CN101768282A公布了一種熔點及粒徑可控的尼龍無規共聚物微球的制備方法，雖然實現了熔點和粒徑的可控，但其得到的共聚物微球熔點較低，在實際使用當中有一定局限性；CN102408705A、CN102286199A等公開了低熔點尼龍6的制備方法，但得到尼龍材料熔點單一，因此使用范圍也較為狹隘。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術的不足而提供一種熔點可控半芳香族尼龍610T及其制備方法。

為了實現上述的技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種熔點可控半芳香族尼龍610T材料，由包含以下摩爾數的組分制成：

所述成核劑為硫酸鋇、滑石粉、二氧化鈦或二氧化硅等，優選硫酸鋇。

所述的催化劑為次亞磷酸鉀、亞磷酸鈉、亞磷酸鎂、亞磷酸鈣、亞磷酸鋅、磷酸鉀、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸鋅、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣或次亞磷酸鋅中的一種或一種以上，優選次亞磷酸鈉。

所述的溶劑為去離子水、有機醇溶劑或有機酮溶劑，其中有機醇選自甲醇或乙醇；有機酮溶劑選自丙酮，本發明優選去離子水。

一種熔點可控半芳香族尼龍610T材料及其制備方法，包括以下步驟：

（1）按照上述比例將聚合單體對苯二甲酸7.00-14.00mol，己二酸6.00-13.00mol，癸二胺19.00-19.75mol和催化劑0.015-0.03mol混合均勻，然后將其加入到裝有攪拌裝置的25L高壓聚合反應釜中，稱取220-300mol的溶劑水和0.035-0.05mol成核劑于反應釜中，用惰性氣體置換預留在反應釜內的空氣至少三次，并且預留0.01MPa-0.06MPa惰性氣體作為保護氣；

（2）通過循環導熱油對反應釜進行加熱升溫，其中當反應釜溫度為100-125℃時對釜內進行保溫，保溫一段時間后，繼續升溫，壓力增大，當壓力為2.25-2.7MPa時，通過釋放體系反應產生的水蒸氣實現對反應釜進行保壓，恒壓時間為0.5-1.5小時，之后對反應釜進行卸壓，等到反應釜內的壓力卸至常壓時，在卸壓過程中繼續加熱升溫，但溫度控制在260-360℃范圍內。出料冷卻切粒，得到熔點可控半芳香族尼龍610T材料。

所述步驟（1）中的惰性氣體為氮氣、二氧化碳、氬氣或氦氣中的一種，優選氮氣。

所述步驟（2）中的升溫速率為5-15℃/min。

所述步驟（2）中的保溫時間優選1.5h-2.5h。

本發明提供的尼龍材料，生產成本較低，成工藝簡單，適工業化生產；制備的尼龍熔點可控，可控范圍為225-320℃，適應用于各種不同的溫度環境中。

本發明同現有技術相比，具有以下優點：

（1）反應步驟簡單，反應所用的設備成本低廉，同時反應條件較為溫和。

（2）所用的溶劑為去離子水，沒有毒性，來源廣泛，綠色環保，對于減輕環境壓力，保護環境方面具有極其重要的意義。

（3）通過配方調控，實現尼龍熔點在225-320℃之間可控，從而應用于不同的溫度環境中。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。這些實施例僅用于說明本發明，而不用于限定本發明的保護范圍。在實際應用中技術人員根據本發明做出的改進和調整，仍屬于本發明的保護范圍。

在以下的實施例中，采用以下檢測方法：

熔點測試采用差示掃描熱量計（DSC熱分析儀）進行測試分析得到。

實施例1