[發(fā)明專利]一種碳納米纖維薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310654004.7
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103696239A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 強(qiáng)琪;宋強(qiáng);劉海平
• 申請（專利權(quán)）人: 西安航空制動科技有限公司
• 主分類號: D06M11/65
• 分類號: D06M11/65;D06M11/74;D01F9/22;D01D5/00;D01D10/02;D06M101/40
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種碳納米纖維薄膜的制備方法，其特征在于，具體過程是：

步驟1，配置聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液：

步驟2，紡絲：

將5ml聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液抽入針筒中；將鋁板與電紡絲設(shè)備的噴絲管之間的垂直距離調(diào)節(jié)為100～300mm；采用常規(guī)方法紡絲；所述紡絲過程中，在噴絲管和鋁板之間施加10～15kV的電壓并保持該電壓；聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液噴射向鋁板表面的噴出速率為0.1～0.4ml/h；

步驟3，熱處理：

對得到聚丙烯腈基納米纖維多孔預(yù)制體進(jìn)行熱處理；

采用常規(guī)方法對得到的聚丙烯腈基納米纖維多孔預(yù)制體進(jìn)行熱處理；熱處理中，馬弗爐的溫度以5～10℃/min的速率從室溫升溫至250～350℃，并保溫1～3h；保溫結(jié)束后，得到經(jīng)過熱處理的聚丙烯腈基納米纖維多孔預(yù)制體；

步驟4，碳化處理：

在碳化爐中對經(jīng)過熱處理的聚丙烯腈基納米纖維多孔預(yù)制體進(jìn)行碳化處理，制備聚丙烯腈基碳納米纖維多孔增強(qiáng)體；

將經(jīng)過熱處理的聚丙烯腈基納米纖維多孔預(yù)制體平鋪于兩塊石墨平板之間；將夾有聚丙烯腈基納米纖維多孔預(yù)制體的石墨平板放置于氮?dú)鈿夥盏奶蓟癄t中，對所述聚丙烯腈基納米纖維多孔預(yù)制體進(jìn)行碳化處理；在所述碳化處理中，使碳化爐以1～3℃/min的升溫速率從室溫升溫至800～1000℃并保溫1～5h，得到聚丙烯腈基碳納米纖維增強(qiáng)體，待用；

步驟5，配制七水硝酸鎳-丙酮溶液：

采用常規(guī)方法，根據(jù)公式w%=[w₁÷(w₁+w₂)]×100%配制七水硝酸鎳-丙酮溶液，其中，W%為七水硝酸鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w₁為七水硝酸鎳的質(zhì)量，w₂為丙酮的質(zhì)量；所述七水硝酸鎳-丙酮溶液中，七水硝酸鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3～2.0%；得到配置好的七水硝酸鎳-丙酮溶液，并靜置于大氣環(huán)境中待用；

步驟6，浸泡：

將得到的聚丙烯腈基碳納米纖維增強(qiáng)體浸泡于所述七水硝酸鎳-丙酮溶液中，浸泡時間為1～12h后取出，在室溫下陰干；得到含有七水硝酸鎳的碳納米纖維薄膜；

步驟7，化學(xué)氣相沉積：

對得到的含有七水硝酸鎳的碳納米纖維薄膜進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，以在碳納米纖維薄膜內(nèi)原位生長碳納米纖維；具體是：

將含有七水硝酸鎳的聚丙烯腈基碳納米纖維多孔增強(qiáng)體置于化學(xué)氣相沉積爐中，并向爐內(nèi)通入氮?dú)猓獨(dú)饬髁繛?00L/h；化學(xué)沉積爐內(nèi)溫度以10℃/min的速率升至300～500℃，并保持10～40min；保溫過程中，向化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)通入氫氣，所述氫氣的流量為40～200L/h；保溫結(jié)束后，關(guān)閉氫氣，并使化學(xué)沉積爐內(nèi)溫度以10℃/min的速率繼續(xù)升至650～850℃，并保持10～60min；保溫期間，向化學(xué)氣相沉積爐中通入丙烯和氫氣；所述丙烯和氫氣的流量分別為10～40L/h和100～300L/h；當(dāng)保溫時間結(jié)束時，停止向爐內(nèi)通入丙烯和氫氣，并關(guān)閉加熱電源，使化學(xué)氣相沉積爐自然降溫至室溫，得到聚丙烯腈基聚丙烯腈基碳納米纖維薄膜；上述過程中保持氮?dú)馐冀K以100L/h的流量通入爐內(nèi)。

2.如權(quán)利要求1所述碳納米纖維薄膜的制備方法，其特征在于，配置聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液時，以聚丙烯腈作為溶質(zhì)，N,N二甲基甲酰胺作為溶劑，將兩者混合，使聚丙烯腈溶解于N,N二甲基甲酰胺中；其中，每100ml?N,N二甲基甲酰胺溶劑中聚丙烯腈的質(zhì)量為5g～30g；將稱量的聚丙烯腈與N,N二甲基甲酰胺混合并攪拌均勻，在大氣環(huán)境中靜置12h；得到聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液。