[發明專利]一種纖維素醚的制備方法

有效

• 申請號: 201310653775.4
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103724436A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 唐一林;江成真;鄭應福;王芳芳;韓文彬;高紹豐
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12;C08B11/193;C08B11/02;C08B11/08;C08B11/00;C08B1/06;C08B1/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及有機合成的技術領域，尤其涉及一種纖維素醚的制備方法。

背景技術

纖維素是一種復雜的多糖，由8000至10000個葡萄糖殘基通過β-1,4-糖苷鍵連接而成。纖維素醚以纖維素為原料，經堿化反應和醚化反應而生成的。纖維素醚在現代工業中具有較廣泛的應用，作為緩凝劑、粘結劑和增稠劑應用于建筑和涂料行業；作為增強劑和穩定劑應用于造紙行業；作為上漿劑、勻染劑和增稠劑應用于紡織行業；作為穩定增粘劑和乳化劑應用于日用化學品行業等。

纖維素醚的生產工藝分為水媒法和溶媒法。水媒法以水作為反應介質，將纖維素進行堿化反應和醚化反應，得到纖維素醚。水媒法的反應過程中傳熱、傳質不均勻，且反應系統中水含量較大，導致副反應加劇，副產物過多，限制了其廣泛應用，并促使人們開發了以有機溶劑為反應介質的溶媒法。溶媒法在有機溶劑為反應介質的條件下，將纖維素進行堿化反應和醚化反應，制備纖維素醚的工藝方法。溶媒法的反應過程中傳熱、傳質迅速且均勻，使主反應加快，副反應減少。

溶媒法制備纖維素醚時，在堿性條件下，水會導致醚化劑和堿性物質生成較多的副產物，這不僅消耗了堿性物質和醚化劑，降低了醚化度；而且副產物的生成降低了纖維素醚的純度，因此，現有技術公開的溶媒法制備纖維素醚要求纖維素漿料的含水量小于10wt.%。為了達到上述纖維素漿料的含水量的要求，現有技術中一般采用干燥的方法控制纖維素原料的含水量，這不僅需要昂貴的干燥設備，而且還需要大量的熱能將纖維素原料中的水分除去，干燥后的纖維素原料容易形成大量堅硬的塊狀結構，導致制備纖維素醚過程中有機溶劑難以滲入到干燥后的纖維素原料內部，造成反應結束后有較多未反應完全的顆粒狀的“夾生”現象，使得到的纖維素醚的黏度降低和取代度下降。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種纖維素醚的制備方法，本發明提供的纖維素醚具有較高的黏度和較高的取代度。

本發明提供了一種纖維素醚的制備方法，包括以下步驟：

a)將纖維素濕漿和有機溶劑混合，得到混合物，所述纖維素濕漿的重量含水量為10wt.%～60wt.%；

b)所述步驟a)得到的混合物與堿性物質混合，進行堿化反應，得到堿化產物；

c)所述步驟b)得到的堿化產物與醚化劑進行醚化反應，得到纖維素醚。

優選地，所述步驟a)中纖維素濕漿的重量含水量為20wt.%～58wt.%。

優選地，所述步驟a)中有機溶劑包括醇類化合物和苯類化合物中的一種或多種。

優選地，所述步驟b)具體為：

b1)將所述步驟a)得到的混合物進行固液分離，得到含水的有機溶劑和纖維素固體；

b2)將堿性物質溶于所述步驟b1)得到的含水的有機溶劑中，再與纖維素固體混合進行堿化反應，得到堿化產物。

優選地，所述步驟a)中有機溶劑和纖維素濕漿的質量比為3～5:1。

優選地，所述步驟a)中混合的溫度為10℃～40℃；

所述步驟a)中混合的時間為0.5h～2h。

優選地，所述步驟b)中堿性物質和纖維素固體的摩爾比為2.5～3.5:1。

優選地，所述步驟b)中堿化反應的溫度為15℃～35℃；

所述步驟b)中堿化反應的時間為1h～3h。

優選地，所述步驟c)中醚化劑與纖維素固體的摩爾比為1.5～2:1。

優選地，所述步驟c)中醚化反應的溫度為50℃～80℃；

所述步驟c)中醚化反應的時間為2h～4h。

本發明提供了一種纖維素醚的制備方法，將纖維素濕漿和有機溶劑混合，得到混合物，所述纖維素濕漿的重量含水量為10wt.%～60wt.%；將所述混合物與堿性物質混合，進行堿化反應，得到堿化產物；將所述堿化產物與醚化劑進行醚化反應，得到纖維素醚。本發明以重量含水量10wt.%～60wt.%的纖維素濕漿為原料，用有機溶劑對所述纖維素濕漿進行洗滌，使有機溶劑和水在纖維素表面充分交換，將纖維素濕漿中的水轉移到有機溶劑中，這樣既省去了纖維素濕漿干燥的步驟，降低了成本；又避免了干燥過程中對纖維素結構的破壞，使得到的纖維素醚具有較高的黏度和較高的取代度。另外，本發明提供的方法將從纖維素濕漿中置換出來的水，用于堿化反應過程中，使水得到了充分利用，降低了生產成本。實驗結果表明：本發明提供的方法制備得到的纖維素醚的黏度達340mpa.s，取代度達0.98。

具體實施方式

本發明提供了一種纖維素醚的制備方法，包括以下步驟：