[發明專利]一種利用回收太陽能硅片切割液制備聚醚多元醇的方法

有效

• 申請號: 201310653716.7
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103709394A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 楊水清;羅偉;蔣文俊;陳玉龍;王榮華
• 申請（專利權）人: 江蘇盈天化學有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 何學成

技術領域

本發明涉及聚酯多元醇合成領域，具體涉及一種利用回收太陽能硅片切割液制備聚醚多元醇的方法。

背景技術

硬質聚氨酯泡沫塑料是一種很重要的聚氨酯合成材料，它具有重量輕、比強度高、導熱系數小的特點，應用范圍廣，市場需要量逐年增長。在硬質聚氨酯泡沫塑料生產中聚醚多元醇是主要原料之一。

中國專利201010581676.6公開了在無氧條件和惰性氣體保護下，在弱胺類催化劑的作用下，以官能度3～8的多羥基化合物和四溴苯酐二醇為復合起始劑，與環氧化合物進行開環聚合，制備出多種不同羥值的硬泡用聚醚多元醇。

中國專利201210427699.0公開了以蔗糖、山梨醇、一縮二乙二醇及植物油為混合起始劑，在胺類催化劑作用下，與環氧丙烷在溫度75～130℃、壓力0.1～0.6MPa條件下進行聚合得到一種環保型聚醚多元醇。以廉價的蔗糖為起始劑，制備的聚醚多元醇，是我國自主開發研制并較早工業化生產的聚醚多元醇之一。

大多數太陽能硅片切割液的主要的液體成份為二元醇，隨著太陽能光伏產業的不斷發展，會不斷地產生二元醇廢液，然而做細致的精餾提純工作，不僅能耗大，而且會大幅度增加加工成本。

現有的硬泡用聚醚多元醇主要由蔗糖、山梨醇與甘油、二甘醇兩兩或以上作為混合起始劑，然而二甘醇成品原料成本相對較高。

發明內容

為了降低能耗，充分展現回收多元醇附加值，本發明利用蔗糖、回收太陽能硅片切割液為起始劑，二甲胺作為催化劑，與環氧丙烷反應，制備出能滿足不同商家需求的硬泡用聚醚多元醇，具體步驟如下：

將回收太陽能硅片切割液和蔗糖投入聚醚反應釜，使用氮氣置換三次；接著反應釜減壓至-0.098MPa以上后加入催化劑，逐步向反應釜投入環氧丙烷，并使反應釜壓力始終維持在0.2～0.4MPa之間，緩慢升溫至90～100℃，反應0.5～1h，繼續升溫至105～110℃，并保溫3～4h；待壓力降至-0.04MPa以下，抽真空0.5～1.5h，壓力與溫度分別維持在-0.095MPa、105～110℃；冷卻至85℃以下壓濾出料，即得硬泡用聚醚多元醇。

進一步地，所述的回收太陽能硅片切割液的羥值范圍為500～750mgKOH/g，水分≤0.5%。

進一步地，所述的回收太陽能硅片切割液與蔗糖的質量比為0.45～0.7。

進一步地，所述的催化劑為二甲胺，且用量占回收太陽能硅片切割液和蔗糖總量的1.9%～2.3%。

進一步地，所述的回收太陽能硅片切割液和蔗糖總量，與環氧丙烷的摩爾比為0.07～0.08。

采用了上述方案，得到一種聚酯多元醇。本發明利用的是價格相對低廉、分子量相對較大的回收太陽能硅片切割液與蔗糖作為混合起始劑，可大大節省價格較高的環氧丙烷用量，從而使產品更具有市場競爭優勢。以回收太陽能硅片切割液為原料，生產成本低，同時可實現廢醇的環保低能耗高效再利用。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖1為本發明的操作步驟圖。

具體實施方式

實施例1：

將2000g回收太陽能硅片切割液(羥值500mg?KOH/g)和3000g蔗糖投入聚醚反應釜，使用氮氣置換三次；接著反應釜減壓至-0.098MPa以上后加入100g二甲胺，逐步向反應釜投入6200g環氧丙烷，并使反應釜壓力始終維持在0.2MPa之間，緩慢升溫至90℃，反應1h，繼續升溫至105℃，并保溫4h；待壓力降至-0.04MPa以下，抽真空1.5h，壓力與溫度分別維持在-0.095MPa、105℃；冷卻至85℃以下壓濾出料，即得粘稠狀淺黃棕色透明的硬泡用聚醚多元醇。（羥值436mg?KOH/g、水分0.04%）。

實施例2：

將1600g回收太陽能硅片切割液(羥值600mg?KOH/g)和3100g蔗糖投入聚醚反應釜，使用氮氣置換三次；接著反應釜減壓至-0.098MPa以上后加入100g二甲胺，逐步向反應釜投入6550g環氧丙烷，并使反應釜壓力始終維持在0.3MPa之間，緩慢升溫至100℃，反應0.5h，繼續升溫至110℃，并保溫3h；待壓力降至-0.04MPa以下，抽真空0.5h，壓力與溫度分別維持在-0.095MPa、110℃；冷卻至85℃以下壓濾出料，即得粘稠狀淺黃棕色透明的硬泡用聚醚多元醇。（羥值441mgKOH/g、水分0.03%）。

實施例3：

將1000g回收太陽能硅片切割液(羥值750mg?KOH/g)和2000g蔗糖投入聚醚反應釜，使用氮氣置換三次；接著反應釜減壓至-0.098MPa以上后加入70g二甲胺，逐步向反應釜投入4500g環氧丙烷，并使反應釜壓力始終維持在0.4MPa之間，緩慢升溫至95℃，反應0.5h，繼續升溫至105℃，并保溫3.5h；待壓力降至-0.04MPa以下，抽真空1h，壓力與溫度分別維持在-0.095MPa、108℃；冷卻至85℃以下壓濾出料，即得粘稠狀淺黃棕色透明的硬泡用聚醚多元醇。（羥值434mg?KOH/g、水分0.03%）。