[發(fā)明專利]一種納米銅/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310653506.8
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103724938A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設計）人: 趙東宇;閆飛;韓春華;付敬雯;王琳;張錫文
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K3/08;C08G59/44;B29B7/00;B29C35/02;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種納米銅/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于一種納米銅/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備納米銅粉：①室溫下以蒸餾水為溶劑，利用超聲方法將CuSO₄·5H₂O完全溶解，得到CuSO₄水溶液；②向步驟一①得到的CuSO₄水溶液中加入聚乙烯比咯烷酮，超聲30min～50min，得到聚乙烯比咯烷酮/CuSO₄混合水溶液；③室溫下將水合肼與蒸餾水混合，得到水合肼溶液；④室溫下以蒸餾水為溶劑，將NaOH完全溶解后得到NaOH溶液；⑤首先將步驟一②得到的聚乙烯比咯烷酮/CuSO₄混合水溶液加入到三頸圓底燒瓶中，然后向三頸圓底燒瓶中加入步驟一③得到的水合肼溶液，最后向三頸圓底燒瓶中加入步驟一④得到的NaOH溶液，在溫度為65℃～75℃和轉速為250r/min～350r/min的條件下攪拌20min～25min，然后使用蒸餾水抽濾洗滌2h～3h，再在真空度為0.08MPa～0.09MPa和室溫條件下真空干燥2h～4h，得到納米銅粉；

步驟一①中所述的CuSO₄·5H₂O的質量與蒸餾水的體積比為(0.125g～0.25g):1mL；

步驟一②中所述的聚乙烯比咯烷酮的質量與CuSO₄水溶液的體積比為(0.0125g～0.025g):1mL；

步驟一③中所述的水合肼的體積與蒸餾水的體積比為(3～5):1；

步驟一④中所述的NaOH的質量與蒸餾水的體積比為(0.2g～0.35g):1mL；

步驟一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO₄混合水溶液的體積與水合肼溶液的體積比為(0.8～1.25):1；

步驟一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO₄混合水溶液的體積與NaOH溶液的體積比為(2～3):1；

二、分散：將步驟一⑤得到的納米銅粉加入到環(huán)氧樹脂中，使用乳化機在轉速7000r/min～8000r/min的轉速下進行乳化分散5min～7min，得到納米銅/環(huán)氧樹脂混合物；

步驟二所述的納米銅粉的質量與環(huán)氧樹脂的質量比為(0.005～0.35):1；

三、制備復合材料：①將步驟二得到的納米銅/環(huán)氧樹脂混合物和固化劑分別在55℃～65℃的條件下預熱1.5h～2h，得到預熱后的納米銅/環(huán)氧樹脂混合物和預熱后的固化劑；②將步驟三①得到的預熱后的納米銅/環(huán)氧樹脂混合物和預熱后的固化劑在轉速為90r/min～110r/min下攪拌4min～5min，得到納米銅/環(huán)氧樹脂預聚物；③將涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具在55℃～65℃的溫度下預熱1.5h～2h，得到預熱的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具；④首先將步驟三②得到的納米銅/環(huán)氧樹脂預聚物倒入步驟三③預熱的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，然后將涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入烘箱中依次在溫度65℃～75℃下固化2h～2.5h，在溫度為120℃～130℃下固化2h～3h，在溫度為145℃～155℃下固化1h～1.5h，得到納米銅/環(huán)氧樹脂復合材料；

步驟三①所述的固化劑為低分子聚酰胺；

步驟三①所述的固化劑的質量與步驟二所述的環(huán)氧樹脂的質量比為(0.4～0.5):1。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種納米銅/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的CuSO₄·5H₂O的質量與蒸餾水的體積比為(0.15g～0.2g):1mL。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種納米銅/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟一②中所述的聚乙烯比咯烷酮的質量與CuSO₄水溶液的體積比為(0.015g～0.025g):1mL。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種納米銅/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟一④中所述的NaOH的質量與與蒸餾水的體積比為(0.25g～0.35g):1mL。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種納米銅/環(huán)氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于步驟一⑤中所述的聚乙烯比咯烷酮/CuSO₄混合水溶液的體積與水合肼溶液的體積比為(0.9～1.25):1。