[發明專利]一種2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸的合成方法

在審

• 申請號: 201310653487.9
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103664687A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 胡曼曼;孫永先;胡曉;王理想;胡丹紅;姜官凱;鄒文君;劉東
• 申請（專利權）人: 徐州瑞賽科技實業有限公司
• 主分類號: C07C251/24
• 分類號: C07C251/24;C07C249/02
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 周愛芳

1.一種2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸的合成方法，其特征是以亮氨酸和3,5-二叔丁基苯甲醛為原料，在無機堿氫氧化鈉的作用下先得到亮氨酸鈉溶液，然后與3,5-二叔丁基苯甲醛反應，生成2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸鈉，最后在濃硫酸作用下，將其轉化成2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸。

2.根據權利要求1所述的2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸的合成方法，其特征是在無機堿氫氧化鈉的作用下，先得到亮氨酸鈉溶液，然后與3,5-二叔丁基苯甲醛反應，生成2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸鈉。

3.根據權利要求1所述的2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸的合成方法，其特征是在濃硫酸作用下，將2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸鈉轉化成2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸。

4.根據權利要求1所述的2-（（3,5-二叔丁基亞芐基）氨基）-4-甲基戊酸的合成方法，其特征在于具體操作步驟：

第一步，在干燥的圓底燒瓶加入1.0-2.0份的亮氨酸，再加入適量的無水乙醇作溶劑，按1：1的摩爾比加入1.0-2.0份的氫氧化鈉，攪拌回流一小時，過濾得到亮氨酸鈉溶液，將濾液在室溫下放置；

第二步，在攪拌和氮氣保護下，在40-50℃的條件下，將溶解在適量無水乙醇中的1.2-2.4份的3,5-二叔丁基苯甲醛溶液緩慢滴加到上述亮氨酸鈉溶液中，滴加完畢后繼續反應3小時，溶劑用減壓法除掉，得到的沉淀物用無水乙醇溶解，然后用濃H₂S0₄將-COONa轉化成-COOH，過濾后得到的粗產品用石油醚洗反復洗幾次，真空干燥得到粗品，用乙酸乙酯重結晶得到白色晶體（mp210-212℃）。