[發(fā)明專利]鎂基儲氫薄膜及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310652616.2
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103668070A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程宇婷;卓之久;鄭興才;方章建;陶磊明;周歡歡
• 申請（專利權(quán)）人: 中盈長江國際新能源投資有限公司
• 主分類號: C23C14/14
• 分類號: C23C14/14
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西

1.一種鎂基儲氫薄膜，其特征在于：該薄膜具有五層結(jié)構(gòu)，其中間為鎂基儲氫層（3），所述鎂基儲氫層（3）兩面分別復(fù)合有擴(kuò)散層（2），所述擴(kuò)散層（2）外面分別復(fù)合有催化層（1）；其中，

所述催化層（1）為具有催化活性的過渡金屬、金屬氧化物和金屬間化合物中的任意一種或幾種；

所述擴(kuò)散層（2）的化學(xué)成分為Fe、或Fe與Li的合金，其余為不可避免的雜質(zhì)；

所述鎂基儲氫層（3）的化學(xué)成分為Mg、Mg合金和Mg配位化合物中的任意一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂基儲氫薄膜，其特征在于：所述過渡金屬為Pd、La、Zr、Ce、Pt、V、Ti、Ni、Cr和Y中的任意一種或幾種，所述金屬氧化物為ZnO、CuO和TiO₂中的任意一種或幾種，所述金屬間化合物為ZrV₂、LaNi₅、FeTi、Ti_xV_y和Zr_xPd_y中的任意一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎂基儲氫薄膜，其特征在于：所述Fe與Li合金中的重量份數(shù)配比為：Fe︰Li=1︰1～4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎂基儲氫薄膜，其特征在于：所述Mg合金為Mg與Al、Li、Ni、Ce、La的合金中的任意一種或幾種；所述Mg配位化合物為Mg_xNi_y、Mg_xLa_y、Mg_xPa_y、Mg_xAl_yNi、Mg_xV_yTi_z、Mg_xLi_yTi_z、Mg_xLi_yNi_z和Mg_xAl_yNi_z中的任意一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎂基儲氫薄膜，其特征在于：所述鎂基儲氫層（3）中Mg含量大于等于60%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎂基儲氫薄膜，其特征在于：所述催化層（1）的厚度為1～10nm、擴(kuò)散層（2）的厚度為1～10nm、鎂基儲氫層（3）的厚度為10～50nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鎂基儲氫薄膜，其特征在于：所述催化層（1）與鎂基儲氫層（3）的厚度比為1︰10～20；所述擴(kuò)散層（2）與鎂基儲氫層（3）的厚度比為1︰10～20。

8.一種權(quán)利要求1所述鎂基儲氫薄膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）將錫箔包裹在基板上，將易溶性有機(jī)物在2500～4500rpm的轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)涂布在錫箔上，靜置待其完全固化成膜，制得基底材料；

2）按所述配比稱取催化層（1）、擴(kuò)散層（2）和鎂基儲氫層（3）所需的原料，并制備成靶材；

3）通過物理沉積法將上述三種靶材按所述的層次沉積在步驟1）所制得的基底材料上，得到薄膜材料，該薄膜材料依次為催化層（1）、擴(kuò)散層（2）、鎂基儲氫層（3）、擴(kuò)散層（2）和催化層（1）；

4）將該薄膜材料與基底材料一起取下后，揉搓錫箔后，放入相對應(yīng)的有機(jī)溶劑中浸泡20～120s，待易溶性有機(jī)物完全溶解后，取走錫箔；

5）將該薄膜材料和有機(jī)溶液在10000～25000rpm轉(zhuǎn)速下離心20～60min，待分層后濾去上層溶液，再加入相對應(yīng)的有機(jī)溶劑洗滌薄膜材料上殘留的易溶性有機(jī)物，繼續(xù)離心，然后再濾去上層溶液，循環(huán)反復(fù)此過程2～5次；

6）將該薄膜材料置于真空室溫環(huán)境下干燥，除去其上的殘留液；再通入氫氣，并在250～350℃條件下微波熱處理2～10min，最后在氫氣環(huán)境中冷卻至室溫，得到鎂基儲氫薄膜材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述鎂基儲氫薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，易溶性有機(jī)物為聚酰亞胺、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸和光刻膠中的任意一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述鎂基儲氫薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟5）中，通入氫氣后，氣壓保持為2.0～3.0kPa，微波功率為150～250W。