[發明專利]一種竹節參皂苷及其制備方法與用途

有效

• 申請號: 201310652240.5
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103611157A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 袁丁;張長城;劉朝奇;王婷;孫志偉;周志勇;崔倩倩;萬靜枝;何毓敏
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: A61K39/39
• 分類號: A61K39/39;A61P37/04
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所 11305
• 代理人: 向華

1.一種用作疫苗佐劑的竹節參皂苷的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟：

A、竹節參提取

將竹節參原料粉碎，按照竹節參與乙醇水溶液的重量比1：5～15，將粉碎竹節參浸泡在體積分數55～85%乙醇水溶液中，浸泡2～5h，再加熱回流提取2～5次，每次1～5h，合并提取液，再減壓濃縮至提取液無醇味，得到一種濃縮液；

B、萃取分離

步驟A得到的濃縮液按照濃縮液與正丁醇的體積比1:1～4用正丁醇進行多次萃取與兩相分離，直到正丁醇相無色，得到的正丁醇萃取液合并，接著減壓濃縮，真空干燥，于是得到正丁醇萃取物；

C、樹脂吸附

大孔吸附樹脂預處理：在樹脂柱中，將大孔吸附樹脂浸泡在乙醇中20～24h，然后用乙醇水溶液洗脫至流出液不渾濁，再用水洗至無乙醇味，接著將大孔吸附樹脂浸泡在以重量計4～6%HCL水溶液中2～4h，用水洗至中性，然后將大孔吸附樹脂浸泡在以重量計1～3%NaOH水溶液中2～4h，用水洗至中性備用；

步驟B得到的正丁醇萃取物吸附條件如下：樹脂柱的徑高比為1：8～12，上樣量為0.05～0.15g生藥/毫升柱體積，上樣后靜置過夜，在D101大孔吸附樹脂吸附飽和后，使用乙醇水溶液進行洗脫；

洗脫條件如下：先用水沖洗至流出液無色，再用體積分數為80～95%的乙醇水溶液洗脫，洗脫體積為2～4倍柱體積，洗脫流量0.8～1.2mL/min；

得到的洗脫物進行減壓濃縮，然后真空干燥，其產物是所述的竹節參皂苷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，所述竹節參粉碎粒度是20～40目。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，竹節參與乙醇水溶液的重量比是1：8～12。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，所述乙醇水溶液的體積分數為62～75%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟Ｂ中，所述的減壓濃縮是在壓力0.001～0.01MPa下進行的，所述的干燥是在壓力0.01～0.1MPa與溫度30～50℃的條件下進行。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟B中，所述濃縮液與正丁醇的體積比是1:1.8～3.2。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟C中，所述的大孔吸附樹脂是D101大孔吸附樹脂。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟D中，所述的減壓濃縮是在壓力0.001～0.01MPa下進行的，所述的干燥是在壓力0.01～0.1MPa與溫度30～50℃的條件下進行干燥。

9.根據權利要求1-7所述制備方法得到的竹節參皂苷。

10.根據權利要求8所述的竹節參皂苷在制備疫苗佐劑中的用途。