[發(fā)明專利]一種利用廢棄電解液制備高活性TiO2納米單晶的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310652090.8
• 申請(qǐng)日: 2013-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN103603041A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞漢青;張愛勇;龍璐璐;劉暢
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B29/16
• 分類號(hào): C30B29/16;C30B1/02;C22B7/00;C25D21/18
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.一種利用廢棄電解液制備高活性TiO₂納米單晶的方法，其特征在于：按如下步驟進(jìn)行：

a、通過(guò)對(duì)鈦片進(jìn)行“高壓-低壓-恒壓”的交互式陽(yáng)極氧化過(guò)程獲得廢棄電解液；

b、對(duì)所述廢棄電解液進(jìn)行濃縮、微濾、純化和提取，獲得白色粉末；

c、對(duì)所述白色粉末在300-800℃下煅燒1-10h，獲得初始TiO₂納米單晶；

d、對(duì)所述初始TiO₂納米單晶進(jìn)行清洗并烘干，獲得高活性TiO₂納米單晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄電解液制備高活性TiO₂納米單晶的方法，其特征在于：步驟a是按如下過(guò)程進(jìn)行：

a1、將鈦片依次浸泡在無(wú)水丙酮、無(wú)水乙醇及去離子水中超聲清洗30～90min，去除鈦片表面的有機(jī)污染物和殘留油漬，獲得備用鈦片；

a2、以1.0～10.0g?NH₄F、2.0～20.0ml去離子水以及10.0～100.0ml乙二醇作為陽(yáng)極氧化電解液，在室溫條件下將直流電源以5V/min的升壓速度從開位電壓增壓至80-120V，維持恒壓條件下對(duì)所述備用鈦片進(jìn)行2～10min的陽(yáng)極氧化；然后再將電壓降至30-60V，維持恒壓條件下對(duì)所述備用鈦片再進(jìn)行1-10h的陽(yáng)極氧化，獲得TiO₂納米管和廢棄電解液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄電解液制備高活性TiO₂納米單晶的方法，其特征在于：步驟b是按如下過(guò)程進(jìn)行：

b1、制備濃縮液：將對(duì)鈦片進(jìn)行陽(yáng)極氧化所獲得的廢棄電解液在電解槽中進(jìn)行原位重力沉降24-48小時(shí)，去除上清液并以底層濁液作為濃縮液；

b2、對(duì)濃縮液進(jìn)行微濾：將所述濃縮液經(jīng)過(guò)0.45μm的微濾裝置進(jìn)行抽濾，獲得廢棄液凝膠薄膜；

b3、對(duì)廢棄液凝膠薄膜進(jìn)行純化：將所述廢棄液凝膠薄膜在0.45μm的微濾裝置中以乙醇作為有機(jī)洗滌劑進(jìn)行清洗，去除殘留的乙二醇，獲得純化的凝膠薄膜；

b4、對(duì)純化的凝膠薄膜進(jìn)行提取，獲得白色粉末：將純化的凝膠薄膜在60℃的溫度條件下進(jìn)行6-12小時(shí)的干燥，獲得白色粉末。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄電解液制備高活性TiO₂納米單晶的方法，其特征在于：步驟d是按如下過(guò)程進(jìn)行：

d1、將所述初始TiO₂納米單晶分散在去離子水中進(jìn)行超聲清洗10～50s，然后離心去除上清液A，獲得清洗后TiO₂納米單晶；將清洗后TiO₂納米單晶分散在無(wú)水乙醇中，再次超聲清洗10～50s，然后離心去除上清液B，獲得預(yù)處理TiO₂納米單晶；

d2、將所述預(yù)處理TiO₂納米單晶在60℃溫度下干燥6h，獲得高活性TiO₂納米單晶。