[發(fā)明專利]一種六氟環(huán)氧丙烷連續(xù)生產工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310651357.1
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN104672177A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發(fā)明（設計）人: 陳先進;徐衛(wèi)國;張靜天;姜彬;歐陽旭
• 申請（專利權）人: 浙江化工院科技有限公司;浙江藍天環(huán)保氟材料有限公司;中化藍天集團有限公司
• 主分類號: C07D301/06
• 分類號: C07D301/06;C07D303/48
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

本發(fā)明公開了一種使用微通道反應器連續(xù)生產六氟環(huán)氧丙烷的工藝，能夠避免飛溫和氧爆現(xiàn)象、實現(xiàn)平穩(wěn)控溫，而且反應轉化率高、選擇性好。

技術領域

本發(fā)明涉及一種六氟環(huán)氧丙烷連續(xù)生產工藝，尤其涉及一種在微通道反應器中六氟丙烯氧化成六氟環(huán)氧丙烷的方法。

背景技術

六氟環(huán)氧丙烷（C3F6O），又稱全氟環(huán)氧丙烷，是一種重要的含氟中間體，可用于合成全氟離子交換樹脂、氟塑料、氟橡膠、含氟表面活性劑、含氟潤滑油、高級清洗劑等重要含氟化合物，在航空航天、電子、醫(yī)藥等領域得到廣泛的應用。

在現(xiàn)有技術中，基本上以六氟丙烯為原料與不同的氧化劑反應制備六氟環(huán)氧丙烷。當采用氧氣為氧化劑時，反應器的選擇非常重要，目前有以下報道：

（1）現(xiàn)有的采用氧氣液相氧化制備六氟環(huán)氧丙烷的工藝大多采用釜式反應器，先在反應器內加入溶劑和六氟丙烯，再分批多次投加氧氣至六氟丙烯轉化率達85%～95%。此法反應時間長，難以連續(xù)生產，同時反應選擇性較差，只有65%～68%。

（2）中國專利CN101157669介紹了一種連續(xù)制備六氟環(huán)氧丙烷的工藝。在全混流釜式反應器中，將六氟丙烯和氧氣混合后通入反應釜，先在溶劑層充分反應，反應物不斷積聚于氣相空間，再連續(xù)地出料。雖然該法可實現(xiàn)連續(xù)操作，但是散熱困難，反應轉化率和選擇性均較差，且存在氧爆的危險。

（3）中國專利CN201692802介紹了一種采用管式反應器連續(xù)制備六氟環(huán)氧丙烷的工藝。該工藝也是采用氧氣液相氧化法，先將六氟丙烯和溶劑預混合后加熱至制定溫度，再通入氧氣形成氣液混合物。混合物進入管式反應器發(fā)生反應，反應后冷卻進行簡單分離，回收溶劑循環(huán)使用。該法可連續(xù)穩(wěn)定生產，反應散熱較好，反應停留時間短，六氟丙烯轉化率可達96%，六氟環(huán)氧丙烷選擇性可達75%。但是此法工藝較為復雜，能耗高，而且管式反應器混合效果較差，可能會出現(xiàn)局部飛溫的現(xiàn)象。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種利用微通道反應器實現(xiàn)六氟環(huán)氧丙烷連續(xù)生產的工藝，不僅能夠避免飛溫和氧爆現(xiàn)象、實現(xiàn)平穩(wěn)控溫，而且具有反應轉化率高、選擇性好、設備小巧和反應條件控制精確等優(yōu)點。

本發(fā)明提供如下技術方案：

一種六氟環(huán)氧丙烷連續(xù)生產工藝，包括以下步驟：

（1）將有機溶劑（17）、六氟丙烯（18）和氧氣（19）按比例混合得到混合物料（20），其中：六氟丙烯與氧氣的投料質量比為18.8～4.7:1，有機溶劑與六氟丙烯的投料質量比為15～1:1；

（2）將混合物料（20）通入微通道反應器（11）中進行反應得到反應產物（21），其中：反應溫度100～250℃，反應壓力0.5～6.0MPa，反應停留時間0.5～60分鐘；

（3）將反應產物（21）送入緩沖罐（14）進行分離，得到的主要為有機溶劑的液相部分（22）循環(huán)至中間槽（1）繼續(xù)進行反應，得到的主要為六氟環(huán)氧丙烷的氣相部分（23）經進一步提純后得到六氟環(huán)氧丙烷成品。

作為優(yōu)選的方式，上述步驟（1）中所述六氟丙烯與氧氣的投料質量比為15.7～5.6:1，有機溶劑與六氟丙烯的投料質量比為13～1.5:1；上述步驟（2）中反應溫度110～200℃，反應壓力1.0～4.5MPa，反應停留時間1～30分鐘。

本發(fā)明所述混合物料（20），可以是六氟丙烯（18）與氧氣（19）先混合后，再與有機溶劑（17）混合；也可以是六氟丙烯（18）與有機溶劑（17）先混合后，再與氧氣（19）混合。

本發(fā)明所述微通道反應器（11）中的反應壓力優(yōu)選通過出口壓力控制器（13）控制，反應溫度優(yōu)選通過循環(huán)導熱油控制。