[發明專利]一種聚苯胺/粉煤灰導電復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310650270.2
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103601885A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 馮輝霞;陳姣;楊麗霞;張永臣;陳娜麗;譚琳
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08K3/00;C08L79/02
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及導電材料的制備方法。

背景技術

聚苯胺作為導電高分子材料之一，因其化學穩定性好、耐候性佳、原料廉價易得、合成方法簡單以及導電性能等，被認為是最具有商業應用價值的結構性導電高分子，在生物傳感器、防腐材料、吸波材料等領域有巨大市場需求。但聚苯胺電導率不高以及后期加工處理的難度使其在推廣應用上受到較大影響。因此通過復合改性技術在一定程度上改善其加工性能差并提高電導率成為一種有效途徑，不僅可以獲得功能性復合材料，也拓寬了它的應用領域。

離子液體作為一種良溶劑且本身具有導電性，在離子液體環境有利于聚苯胺的合成和電導率的提高，也能在一定程度上改善其可加工性。

粉煤灰，是從煤燃燒后的煙氣中收捕下來的細灰，是燃煤電廠排出的主要固體廢物。我國火電廠粉煤灰的主要氧化物組成為：SiO₂、Al₂O₃、FeO、Fe₂O₃、CaO、TiO₂等，顆粒呈多孔型蜂窩狀組織，比表面積較大，具有較高的吸附活性，顆粒的粒徑范圍為0.5-300μm。并且珠壁具有多孔結構，孔隙率高達50%—80%，有很強的吸水性。因此多應用于吸附劑及建筑材料添加劑。中國專利02139300.1報道了一種高摻量粉煤灰瓷質磚的制備方法，在粉煤灰占原料總質量達60%的條件下制備出吸水率小于0.5％，斷裂模數大于35MPa的產品，且原料配方簡單、成本低廉。中國專利89105083.3報道了粉煤灰復合材料的制備方法，以粉煤灰為填充劑，采用廢舊聚氯乙烯、粉煤灰及添加劑經混拌、捏合、擠出、造粒制成，與同樣規格的塑料及木材相比，具有成本低，壽命長，用途廣，使用方便等優點，可用于制成各種板材及工業制品。中國專利201210205271.1報道了一種用于含磷廢水處理的改性粉煤灰吸附劑的制備方法，將粉煤灰經過堿改和酸改過程后與吸附助劑混合得到改性粉煤灰吸附劑，改性粉煤灰對濃度為25mg/L的含磷廢水進行處理，效果顯著，可以達到國家一級排放標準。以上三篇專利都很好的說明了粉煤灰的可利用價值，但將粉煤灰用于導電復合材料制備領域鮮有報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚苯胺/粉煤灰導電復合材料的制備方法。

本發明是一種聚苯胺/粉煤灰導電復合材料的制備方法，其步驟為：

（1）首先將離子液體、粉煤灰、苯胺單體、摻雜劑氨基磺酸與濃度為1mol/l?的HCl溶液混合，在0~40℃條件下強力攪拌0.5小時；然后將氧化劑過硫酸銨溶液緩慢滴入到以上混合液中，溶液變為墨綠色，在0~40℃下反應30min~4h；最后將該混合溶液依次抽濾、蒸餾水洗滌至濾液呈中性，濾餅于40℃真空干燥中干燥，粉碎得到PANI/ATP墨綠色導電復合材料粉末；

（2）離子液體的質量g與苯胺單體的物質的量mol的比為：1～10:0.01~0.03；

粉煤灰質量g與苯胺單體的物質的量mol的比為：0.03～0.5:0.01~0.03；

氨基磺酸與苯胺單體摩爾比為：0.9~5:1；

過硫酸銨與苯胺單體摩爾比為：0.4~1.2:1。

?本發明的有益之處是：合成工藝簡單，合成時間較短；合成所用的離子液體反應環境為綠色無毒無害溶液；合成的導電聚苯胺/粉煤灰導電復合材料導電性較高；合成的導電聚苯胺/粉煤灰電導率穩定性較好，可用于傳感器、生物醫學、電子器件等領域。

具體實施方式

本發明是一種聚苯胺/粉煤灰導電復合材料的制備方法，其步驟為：

（1）首先將離子液體、粉煤灰、苯胺單體、摻雜劑氨基磺酸與濃度為1mol/l?的HCl溶液混合，在0~40℃條件下強力攪拌0.5小時；然后將氧化劑過硫酸銨溶液緩慢滴入到以上混合液中，溶液變為墨綠色，在0~40℃下反應30min~4h；最后將該混合溶液依次抽濾、蒸餾水洗滌至濾液呈中性，濾餅于40℃真空干燥中干燥，粉碎得到PANI/ATP墨綠色導電復合材料粉末；

（2）離子液體的質量g與苯胺單體的物質的量mol的比為：1～10:0.01~0.03；

粉煤灰質量g與苯胺單體的物質的量mol的比為：0.03～0.5:0.01~0.03；

氨基磺酸與苯胺單體摩爾比為：0.9~5:1；

過硫酸銨與苯胺單體摩爾比為：0.4~1.2:1。

實施例1