[發明專利]精制氫氧化鈹的制備方法以及利用該精制氫氧化鈹制備核純級金屬鈹珠的方法

無效

• 申請號: 201310649814.3
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103663506A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 朱新明
• 申請（專利權）人: 富蘊恒盛鈹業有限責任公司
• 主分類號: C01F3/02
• 分類號: C01F3/02;C22B35/00
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 姜萬林

1.一種精制氫氧化鈹的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1）先將工業氫氧化鈹與硫酸反應轉換為硫酸鈹，與動物膠混合后，高溫蒸干，加水壓濾，除去雜質硅；

2）對步驟1）中的濾液進行絡合沉淀，壓濾得精制氫氧化鈹。

2.根據權利要求1所述的精制氫氧化鈹的制備方法，其特征在于：所述步驟1）的具體操作為：將工業氫氧化鈹與水混合，調成漿狀，按BeO：H₂SO₄為1：4.5-5的重量比加入濃硫酸，攪拌30min后，按BeO：動物膠為1：0.008-0.012的重量比加入動物膠，升溫蒸干后，補入純水后壓濾。

3.根據權利要求2所述的精制氫氧化鈹的制備方法，其特征在于：所述濃硫酸的濃度為93-98%，BeO：H₂SO₄的重量比為1：4.7；BeO：動物膠的重量比為1：0.010。

4.根據權利要求1所述的精制氫氧化鈹的制備方法，其特征在于：所述步聚2）的具體操作為：向步驟1）中的濾液中加入純水，調節為PH值為3.5-4，升溫至70℃，加入洛合劑除雜，恒溫攪拌1h，通入液氨調節PH值5.7轉型后，繼續通入液氨至PH為8.0時停止通入，攪攔30min，壓濾，得精制氫氧化鈹。

5.根據權利要求4所述的精制氫氧化鈹的制備方法，其特征在于：向步驟1）的濾液中加入氨水調節PH值到3.5-4，通入液氨的流量為常壓下20kg/h，所述洛合劑為EDTA。

6.根據權利要求1至5任一項所述的精制氫氧化鈹的制備方法，其特征在于：所述動物膠采用牛膠。

7.一種核純級金屬玻的制備方法，其特征在于：采用權利要求1至5任一項所述的精制氫氧化玻為原料，采用鎂還原法生產核級金屬玻。

8.根據權利要求7所述的核純級金屬玻的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

1）將精制氫氧化鈹置于純水中，以Be：F為1:9.5的重量比量通入HF，通入部分HF后，按Be：NaOH為1:0.05的重量比加入火堿，繼續通HF制的氟鈹酸溶液；

2）向步驟1）所得到的氟鈹酸溶液，通入液氨，鹽析結晶出氟鈹酸銨，冷卻離心，得氟鈹酸銨；

3）將步驟2）中的氟鈹酸銨在800-1000℃下分解出氟化鈹；

4）將步驟3）所得的氟化鈹和鎂錠在發生還原反應分離后，即得核純級金屬鈹。

9.根據權利要求8所述的核純級金屬玻的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中，在氫氟酸溶解液剛剛出現氟鈹酸銨結晶時，以Be：H₂O₂為10:（0.9-1.3）的重量比加入雙氧水。

10.根據權利要求9所述的核純級金屬玻的制備方法，其特征在于：Be：H₂O₂的重量比為10:1。