[發明專利]一種氧化鋁負載納米零價鐵納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201310649336.6
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103978229A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 周琳;程抱昌
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26;B22F1/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于材料制備領域。

背景技術

納米零價鐵因其具有比表面積大，反應活性高、尺寸小，對水中的有機污染物、重金屬、染料等的去除效果明顯高于普通鐵等特點，成為目前頗有潛力的水體修復方法，為水處理領域提供了一個新的技術平臺。但新合成的納米零價鐵顆粒易被氧化，且團聚現象嚴重，將其用于水處理工程時，需將其負載到合適的載體上，以防止因聚集而降低處理效率，并使之易于與水分離。

隨著納米技術的發展，氧化鋁可制備成不同形貌的納米結構，如納米線、納米帶、納米棒及晶須等，這些納米結構的氧化鋁具有很大的比表面積，加上氧化鋁本身具有良好的疏水性、良好的熱穩定性和化學穩定性、優異的光學性能等顯著的物理特性，使氧化鋁在催化負載領域有十分廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡單、重復性強、產物性能好的制備氧化鋁負載納米零價鐵納米棒的方法。???????????

本發明是通過以下的技術方案實現的。

本發明的技術方案包括如下步驟。

（1）按照水溶性鋁鹽（Al³⁺）：亞鐵鹽（Fe²⁺）：表面活性劑：尿素：水=1:1:1:8~12:350的摩爾比，混合，超聲攪拌至完全溶解。

（2）將步驟（1）的反應物置于反應釜中，100~125?℃，保溫12~15?h，再升溫至170℃，保溫6~9?h，冷卻后抽濾，沉淀用無水乙醇和蒸餾水洗滌后于80℃烘箱中空氣干燥10?h。

（3）將干燥后的產物倒入坩堝后置于箱式電阻爐中，550℃~700℃空氣退火3?h，隨后將樣品在通入氫氣和氮氣的弱還原氣氛中于600℃退火3?h，隨后保持弱還原氣氛爐冷至室溫，得到氧化鋁負載納米零價鐵納米棒材料。

本發明所述水溶性鋁鹽（Al³⁺）為硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁。

本發明所述亞鐵鹽（Fe²⁺）為氯化亞鐵或硫酸亞鐵。

本發明所述表面活性劑為季銨鹽類陽離子表面活性劑或磺酸鹽類陰離子表面活性劑。

本發明用水熱法制備了氧化鋁負載納米零價鐵納米棒，所得納米棒的直徑為50~200?nm，棒長小于100?um，納米零價鐵均勻的分布在無定形態氧化鋁納米棒中（如圖1所示）。

本發明通過將納米零價鐵負載到氧化鋁納米棒上，改善了納米零價鐵易被氧化的缺點，使氧化鋁負載納米零價鐵納米棒對六價鉻的吸附效果明顯高于獨立存在的納米零價鐵及氧化鋁納米棒，可應用于催化吸附、納米元器件等領域。

附圖說明

圖1為實施例1所得納米棒材料的透射電鏡圖。

圖2為實施例1所得納米棒狀材料的X射線衍射圖譜。

圖3為實例2?所得納米棒狀材料的環境掃描電鏡圖像。

圖4是實施例1制備的氧化鋁負載納米零價鐵納米棒降解六價鉻的吸附效果圖，其中橫坐標是吸附時間，縱坐標是降解率，圖4中（a）為氧化鋁負載納米零價鐵納米棒降解六價鉻曲線，圖4中（b）為氧化鋁納米棒降解六價鉻曲線，圖4中（c）為納米零價鐵降解六價鉻曲線。

具體實施方式

本發明將通過以下實施例作進一步說明。

實施例1。

按照硫酸鋁：硫酸亞鐵：十二烷基苯環酸鈉：尿素：水=1:1:1:12:350的摩爾比，將1mol的硝酸鋁、1mol的硫酸亞鐵、1mol的十二烷基苯環酸鈉、12mol的尿素、350mol的水，混合，超聲攪拌至完全溶解。隨后將反應物置于反應釜中，125℃保溫15?h，再升溫至170?℃保溫9?h，冷卻后抽濾，沉淀用無水乙醇和蒸餾水洗滌后于80?℃烘箱中空氣干燥10?h。隨后將干燥的產物倒入坩堝后置于箱式電阻爐中，600?℃空氣退火3?h，爐冷得到的產物移入瓷方舟，在通入氫氣和氮氣的弱還原氣氛中于600?℃退火3?h，隨后保持弱還原氣氛爐冷至室溫，得到如圖2的氧化鋁負載納米零價鐵納米棒。

實施例2。