[發(fā)明專利]一種納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜及制備方法和應用

有效

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• 申請日: 2013-12-04
• 公開（公告）號: CN103646651A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設計）人: 魏強;高承;張善勇;劉浩銳
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G11B7/245
• 分類號: G11B7/245;C08J7/06;C08L79/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

技術領域

本發(fā)明屬于光信息記錄材料領域，尤其涉及一種具有溴化銀表面納米涂層的高分子基復合薄膜結構及其制備方法。

背景技術

溴化銀是一種重要的光信息記錄材料，通常與明膠組成感光乳劑。溴化銀懸浮于明膠溶液中，將感光乳劑均勻涂布于支持體上或片基上，再經過冷卻、干燥就構成了銀鹽感光材料或可以感光的膠卷。在感光材料生產過程中，對感光乳劑的涂布要求十分嚴格，諸如涂層薄而均勻，性能一致而穩(wěn)定，表面潔凈而平整，為此必須采用特別精密的涂布方法和裝置。一般而言，涂布方法有自由落簾涂布、坡流擠壓涂布和沉浸涂布三種。自基的功能在于提供給乳劑一個固體附著物，現(xiàn)代感光膠片一般采用乙酸纖維酯薄膜。

聚酰亞胺薄膜是有著出色綜合性能的有機高分子薄膜材料之一，它具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、機械性能、化學穩(wěn)定性、耐輻照性和絕緣性能，已廣泛應用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領域。聚酰亞胺與金屬或無機非金屬復合得到的薄膜，可以有效引入光學、電學、磁學或催化性能，得到高分子基的功能復合薄膜，擁有廣闊的應用前景。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有光信息記錄材料制備技術高成本的精密涂布方式，本發(fā)明提出一種納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜，所采用的基于離子交換法的制備方法對聚酰亞胺薄膜機械性能影響小，保留了基體優(yōu)越性能，而且成本低，操作簡單。將本發(fā)明納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜作為光信息記錄材料，以期改進現(xiàn)有基片及涂布方式。

本發(fā)明一種納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜，包括基底，所述基底為聚酰亞胺薄膜，所述酰亞胺薄膜的上表面和下表面均涂布有感光材料層，所述感光材料為溴化銀。

本發(fā)明一種納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、以聚酰亞胺薄膜為基底，在經過水解和離子交換后，在聚酰亞胺薄膜表面得到含有銀離子Ag⁺的水解層；

步驟二、制備還原劑和季銨鹽的混合水溶液：還原劑濃度為100～1mmol/L，季銨鹽濃度為100～0.01mmol/L，還原劑和季銨鹽的濃度比為100:1～1:1，攪拌均勻后備用；

步驟三、將步驟一得到的表層含有銀離子Ag⁺水解層的聚酰亞胺薄膜，在室溫下浸漬于步驟二制備的混合水溶液中，浸漬時間5～30min；在表層銀離子被還原的過程中，通過季銨鹽的共同作用，原位沉積得到納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜。

進一步講，步驟一中包括：

1-1、將聚酰亞胺薄膜先后用無水乙醇和去離子水超聲清洗10min，去除材料表面殘留污染物，清洗干凈后在空氣中靜置，自然干燥；

1-2、將經步驟1-1預清洗過的聚酰亞胺薄膜，在室溫下浸泡于濃度為1～5mol/L的KOH水溶液中，1-5h后取出，用大量去離子水充分清洗，去除表面殘留的OH^-和K⁺，在空氣中靜置，自然干燥；

1-3、將經步驟1-2表面水解處理的聚酰亞胺薄膜，在室溫下浸泡于0.1～0.5mol/L的AgNO₃水溶液中，60-120min后取出，用大量去離子水充分清洗，去除表面殘余金屬鹽溶液，在空氣中靜置，自然干燥；從而在聚酰亞胺薄膜表面制備含有銀離子Ag⁺的水解層。

本發(fā)明納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜可以作為光信息記錄材料，并將本發(fā)明中的納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜的制備方法應用在在制備光信息記錄材料中。

本發(fā)明納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜的制備過程是以聚酰亞胺薄膜為基底，通過聚酰亞胺薄膜先后在堿性水溶液環(huán)境中的水解處理，和在銀離子水溶液中的離子交換，得到表層絡合有銀離子的前驅體薄膜，最后在還原銀的同時，通過季銨鹽的共同作用，原位沉積得到納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜結構。本發(fā)明的優(yōu)點是:制備方法簡單，操作方便，成本低；可以對聚酰亞胺薄膜兩面同時沉積溴化銀；所獲得的納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜機械性能好，屬于柔性材料；表層的納米顆粒分布均勻。

附圖說明

圖1是本發(fā)明納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜的示意圖；

圖2是本發(fā)明納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜實施例1表層的XRD圖譜；

圖3是本發(fā)明納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜實施例1的表面SEM顯微形貌圖；

圖4是本發(fā)明納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜實施例2的表面SEM顯微形貌圖；

圖5是本發(fā)明納米溴化銀聚酰亞胺復合薄膜實施例3的表面SEM顯微形貌圖。

具體實施方式