[發明專利]三氟柳-金屬化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201310648890.2
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103709183A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 邢永恒;王旋
• 申請（專利權）人: 遼寧師范大學
• 主分類號: C07F3/08
• 分類號: C07F3/08
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 曲寶威

技術領域

本發明涉及一種物質的合成方法，特別是一種三氟柳-金屬化合物的合成方法。

背景技術

三氟柳又名三氟甲基乙酰水楊酸,?是一種結構類似于水楊酸的藥物,?通過不可逆性抑制血小板環氧合酶而減少血栓的生物合成,?作為一種抗血小板凝集藥,?能預防心肌梗死以及穩定或不穩定心絞痛。另一方面,?三氟柳的主要代謝物3-羥基-4-三氟苯甲酸(HTB)是血小板環氧合酶的可逆抑制劑,?其消除半衰期很長(大約34小時),?有利于三氟柳的抗血小板活性。三氟柳和HTB都能通過抑制血小板磷酸二酯酶增加血小板cAMP含量。三氟柳屬抗血小板凝聚劑,?在預防和治療血栓栓塞性疾病及并發癥上與阿司匹林相比,?可同時拮抗環氧合酶和c-AMP磷酸二酯酶的活性,?抗血小板聚集能力強,?但在治療劑量時對前列環素生物合成的影響很小,?出血的危險性也很小。此外,?無機藥物作為一個新興的課題越來越受到人們的關注,?其在醫療、醫藥、生物化學等方面的貢獻也越來越突出,?隨著晶體工程學,?超分子合成化學的快速發展,?藥物晶體形勢的發展也受到越來越多的關注。總之,?研究三氟柳-金屬化合物的結構、特性及生物活性的關系,?對深入了解這些金屬藥物與體內生物大分子作用,?治療疾病的機制及其藥理作用具有重要意義。因此,?本發明是通過三氟柳作為第一配體,鎘的無機鹽作為金屬源以及4-碘吡唑作為第二配體在水醇溶液中反應得到的化合物。此外,?還對該發明物質進行了詳細表征。該類配合物結構新穎,?至今在相關領域均沒有報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種方法簡單、條件易控制的三氟柳-金屬化合物的合成方法。

本發明的三氟柳-金屬化合物的合成方法,?合成步驟如下:?將三氟柳、4-碘吡唑和金屬鎘酸鹽按摩爾比1︰1︰1混合后溶于水和乙醇溶液中,?水與乙醇的體積比為2︰1，三氟柳與無水乙醇的用量比為1毫摩︰50?毫升，在80～120°C條件下回流反應48小時,?冷卻后將其過濾靜置,?析出無色晶體,?過濾,?得三氟柳-金屬配合物。

本發明的三氟柳-金屬化合物的合成方法,?所述的回流反應前將混合物溶液的pH值通過1M?NaOH?或1M?HCl?溶液調節為4～8?。回流反應溫度為100°C。

本發明的三氟柳-金屬化合物的合成方法,通過三氟柳作為第一配體,鎘的無機鹽作為金屬源以及4-碘吡唑作為第二配體在水醇溶液中反應得到的化合物，此外,?本發明還對該發明的物質進行了詳細表征，該類化合物結構新穎。本發明具有原料用量少、反應時間短、收率高、操作簡單、好控制等優點。

附圖說明

圖1、化合物的合成路線；

圖2、化合物的紅外譜圖；

圖3、化合物的紫外可見光譜圖；

圖4、化合物的單元圖。

結構表征:?元素分析測定值(%):?C,?25.94;?H,?1.48;?N,?8.70;?理論值(%):?C,?25.88;?H,?1.54;?N,?8.63。?紅外光譜分析見圖2,?主要峰歸屬如下:?3083;?2911,?1672,?1626,?1580,?1508,?1432,?1375,?1337,?1268,?1210,?1176。?紫外光譜見圖3,?主要峰歸屬如下:?π-π*:?245?nm,?LMCT:?307?nm,?339?nm。分子結構見圖4。

具體實施方式

本發明的三氟柳-金屬配合物的合成方法,?合成步驟如下:?將三氟柳、4-碘吡唑和金屬鎘鹽按摩爾比1︰1︰1混合后溶于水和乙醇溶液中,?水與乙醇的體積比為2︰1，三氟柳與無水乙醇的用量比為1毫摩︰50?毫升，在80～120°C條件下回流反應48小時,冷卻后將其過濾靜置,?析出無色晶體,?過濾,?得三氟柳-金屬配合物。回流反應前將混合物溶液的pH值通過1M?NaOH?或1M?HCl?溶液調節為4～8

其中所述的回流反應前將混合物溶液的pH值通過1M?NaOH?或1M?HCl?溶液調節為4～8之間。回流反應溫度為100°C。