[發(fā)明專利]一種脂肪酸金屬鹽廢液的回收方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310648173.X
• 申請(qǐng)日: 2013-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN103709027A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣貴仲;賴崇偉;溫少樺;譚平華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司
• 主分類號(hào): C07C53/128
• 分類號(hào): C07C53/128;C07C53/126;C07C51/02;C01G9/06;C01D5/00
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢液回收方法，尤其是一種脂肪酸金屬鹽廢液的回收方法。

背景技術(shù)

脂肪酸及其金屬鹽類是重要的有機(jī)化學(xué)產(chǎn)品，廣泛地用于醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、涂料等國(guó)民經(jīng)濟(jì)多個(gè)領(lǐng)域。脂肪酸金屬鹽廢液來自制鹽過程形成的廢液，也有來自脂肪酸在合成醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、涂料等產(chǎn)品的中間體和催化劑的過程中形成的廢液。

脂肪酸金屬鹽在生產(chǎn)過程中，除產(chǎn)品外，還往往有大量的有機(jī)廢液產(chǎn)生；脂肪酸金屬在合成醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、涂料等產(chǎn)品的中間體和催化劑的過程中，還往往有焦油等副產(chǎn)物生成。焦油對(duì)催化劑的破壞性很強(qiáng)，會(huì)把脂肪酸金屬鹽包裹起來使催化劑失活導(dǎo)致反應(yīng)停止。脂肪酸金屬鹽廢液中，包括有有機(jī)惰性溶劑，脂肪酸金屬鹽，還有焦油等有機(jī)雜質(zhì)。目前，對(duì)于脂肪酸金屬鹽的回收工藝一般是蒸餾回收溶劑，殘?jiān)M(jìn)行環(huán)保處理，這些被廢棄的脂肪酸金屬鹽既污染了環(huán)境，又造成了浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)以上問題，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單方便，成本低，回收效率高的脂肪酸金屬鹽廢液的回收方法，特別是針對(duì)C8-C12的脂肪酸金屬鹽廢液的回收方法，以克服現(xiàn)有回收方法污染環(huán)境、高耗能、回收率低的缺陷。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種脂肪酸金屬鹽廢液的回收方法，包括將所述廢液與質(zhì)量百分濃度為5%-35%的稀硫酸在5-40℃下反應(yīng)完全，充分靜置后分層為有機(jī)相和水相，其中，所述廢液與稀硫酸的加料方式為廢液與稀硫酸同時(shí)加入或者將廢液加入稀硫酸中。

其中，上述回收方法中的廢液和稀硫酸的反應(yīng)是否完全，可以通過檢測(cè)pH值來進(jìn)行監(jiān)測(cè)，當(dāng)pH值接近中性時(shí)，反應(yīng)基本完全。此外，在實(shí)驗(yàn)或者實(shí)際生產(chǎn)中，可以通過前期的預(yù)實(shí)驗(yàn)確定某一具體實(shí)驗(yàn)條件下的反應(yīng)完全時(shí)間。

其中，上述回收方法中的充分靜置是指反應(yīng)后液體分層明顯而完全，過長(zhǎng)時(shí)間的靜置不必要地延長(zhǎng)了回收工藝時(shí)間，而過短時(shí)間的靜置會(huì)使反應(yīng)后的液體分層還不完全，影響回收效果。

其中，在上述回收方法中，稀硫酸的質(zhì)量百分濃度在5%-20%時(shí)的反應(yīng)后分層效果穩(wěn)定，分層后下層透明，后續(xù)操作方便。在上述回收方法中，稀硫酸的質(zhì)量百分濃度在大于20%小于或等于35%時(shí)，攪拌速率為400rpm以下時(shí)的分層效果穩(wěn)定，分層后下層透明，后續(xù)操作方便，當(dāng)攪拌速率大于400rpm時(shí)，雖然大多數(shù)情況下也能夠分層，然而分層后下層為粘稠物，對(duì)后續(xù)操作會(huì)產(chǎn)生一定的影響。例如，在發(fā)明人在稀硫酸的質(zhì)量百分濃度為35%時(shí)對(duì)攪拌速率進(jìn)行了一系列的研究發(fā)現(xiàn)，攪拌速率在200rpm時(shí)，分層效果穩(wěn)定，并且分層后下層為透明。

優(yōu)選的，反應(yīng)時(shí)，廢液中脂肪酸根與稀硫酸的摩爾比為1.1-2：1。

其中，在上述回收方法中，反應(yīng)溫度為10℃-20℃時(shí)，反應(yīng)速度適宜、后續(xù)分層清晰。

其中，上述的回收方法，得到有機(jī)相和水相后，脂肪酸和惰性有機(jī)溶劑等有機(jī)物形成有機(jī)相，硫酸鹽和水形成水相，有機(jī)相和水相可以直接回收使用，同時(shí)，在需要時(shí)，也可以對(duì)有機(jī)相和水相分別進(jìn)行回收，有機(jī)相中的脂肪酸可以采用精餾方式回收；水相中的硫酸鹽可以采用蒸餾-結(jié)晶方式回收。

其中，上述脂肪金屬鹽中的金屬非限制性地包括鋰、鈉、鉀、鎂、鋅、銅、鈷、錳、鈰、釩等。

上述回收方法在工業(yè)應(yīng)用中常用于回收C8-C12脂肪酸金屬鹽廢液。

本發(fā)明基于強(qiáng)酸制弱酸和相似相容的原理，選擇合適的強(qiáng)酸用于回收方法，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，稀鹽酸、稀硝酸與廢催化劑接觸后，立即產(chǎn)生揮發(fā)性的刺激性氣體，不利于實(shí)驗(yàn)的繼續(xù)開展。分析原因可能是因?yàn)閺?qiáng)酸制弱酸是放熱反應(yīng)，鹽酸會(huì)揮發(fā)出HCl氣體，硝酸則會(huì)產(chǎn)生刺激性氣體NOx，嚴(yán)重危害實(shí)驗(yàn)人員的身體健康。因此，本發(fā)明從多種強(qiáng)酸中選擇出稀硫酸，并且對(duì)稀硫酸濃度、加料方式、攪拌速率、反應(yīng)溫度等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，使得廢液中脂肪酸金屬鹽同硫酸反應(yīng)后生成脂肪酸和硫酸鹽，靜置后能穩(wěn)定分層，脂肪酸和惰性有機(jī)溶劑等有機(jī)物形成有機(jī)相，硫酸鹽和水形成水相，得到的有機(jī)相和水相可以不經(jīng)處理直接利用，也可以對(duì)有機(jī)相和水相進(jìn)行進(jìn)一步回收處理，同時(shí)，稀硫酸中的水作為硫酸鹽的溶劑，不用另外引入新的溶劑。較現(xiàn)有回收方法相比，本發(fā)明的回收方法操作方便簡(jiǎn)單、成本低，工藝簡(jiǎn)單，環(huán)保、有機(jī)酸和金屬鹽的回收率均在95%以上。

具體實(shí)施方式

本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。