[發明專利]一種復合孔沸石分子篩負載貴金屬加氫脫硫催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310647918.0
• 申請日: 2013-12-04
• 公開（公告）號: CN103599812A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 殷成陽;倪瑞;馮玲玲;徐邁
• 申請（專利權）人: 淮南師范學院
• 主分類號: B01J29/44
• 分類號: B01J29/44;B01J29/74;B01J29/22
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種復合孔沸石分子篩負載貴金屬加氫脫硫催化劑，其特征在于：該催化劑以復合孔沸石分子篩作為載體，負載貴金屬Pd或Pt，其中：Pd或Pt的負載量質量百分比為1%～3%，所述的復合孔沸石分子篩的比表面積為350～650m²/g，介孔孔容為0.15～0.45cm³/g。

2.根據權利要求1所述的一種復合孔沸石分子篩負載貴金屬加氫脫硫催化劑，其特征在于：所述的復合孔沸石分子篩的制備方法如下：

（1）以TEOS、白炭黑或SiO₂為硅源，以NaAlO₂為鋁源，先將鋁源溶解于水中，鋁源與水的摩爾比控制在1：550～900，再將硅源加入上述溶解有鋁源的水中，鋁源與硅源的摩爾比為1：6～30，經過攪拌至均相；

（2）向步驟（1）中的均相溶液中加入聚環氧乙烷，聚環氧乙烷與均相溶液的質量比為1：20～70，繼續攪拌3～6小時，然后將攪拌后的溶液裝入反應釜，將反應釜置于140～180℃的烘箱中，放置36～72小時后取出反應釜，冷卻至室溫；

（3）將步驟（2）中反應釜內冷卻的混合物經過濾后干燥，干燥后在500～600℃空氣氣氛中煅燒4～6小時，即得到復合孔沸石分子篩。

3.一種復合孔沸石分子篩負載貴金屬加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，其步驟為：

步驟一、利用介孔模板聚環氧乙烷合成復合孔沸石分子篩，所述的復合孔沸石分子篩的比表面積為350～650m²/g，介孔孔容為0.15～0.45cm³/g；

步驟二、將步驟一中制備得到的復合孔沸石分子篩與1.0mol/L?NH₄NO₃溶液在60～80℃溫度下離子交換3～5小時，離子交換后經過濾、洗滌、干燥，然后在500～600℃空氣氣氛中煅燒3～5小時；

步驟三、以步驟二煅燒后的復合孔沸石分子篩作為載體，采用浸漬方法將鈀鹽或鉑鹽負載到上述的復合孔沸石分子篩上得催化劑初產品，其中：Pd或Pt的負載量質量百分比為1%～3%；

步驟四、將步驟三的催化劑初產品在110℃溫度下干燥10小時，然后在500～600℃煅燒3～5小時，即得到復合孔沸石分子篩負載貴金屬加氫脫硫催化劑。

4.根據權利要求3所述的一種復合孔沸石分子篩負載貴金屬加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：步驟一中利用介孔模板聚環氧乙烷合成復合孔沸石分子篩的制備方法如下：

（1）以TEOS、白炭黑或SiO₂為硅源，以NaAlO₂為鋁源，先將鋁源溶解于水中，鋁源與水的摩爾比控制在1：550～900，再將硅源加入上述溶解有鋁源的水中，鋁源與硅源的摩爾比為1：6～30，經過攪拌至均相；

（2）向步驟（1）中的均相溶液中加入聚環氧乙烷，聚環氧乙烷與均相溶液的質量比為1：20～70，繼續攪拌3～6小時，然后將攪拌后的溶液裝入反應釜，將反應釜置于140～180℃的烘箱中，放置36～72小時后取出反應釜，冷卻至室溫；

（3）將步驟（2）中反應釜內冷卻的混合物經過濾后干燥，干燥后在500～600℃空氣氣氛中煅燒4～6小時，即得到復合孔沸石分子篩。