[發明專利]一種聚偏氟乙烯/碳納米管錐形微柱陣列及其制備方法

有效

• 申請號: 201310647780.4
• 申請日: 2013-12-04
• 公開（公告）號: CN103693611A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 安寧麗;方長青;郭彥峰
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: B81B1/00
• 分類號: B81B1/00;B81C1/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 李娜

技術領域

本發明屬于微納制造技術領域，具體涉及一種聚偏氟乙烯/碳納米管錐形微柱陣列，本發明還涉及上述陣列的制備方法。

背景技術

在自然界中，生物的胡須、腿須具有敏銳的感知能力，如海豹的胡須可以感知獵物引起的低振幅水流運動，蟑螂的觸須可以精確感知周圍環境的各種低振幅振動。生物觸須的這種感知功能啟發研究人員對其結構和感知機理進行研究，制備出仿生觸須傳感器。由于受制備工藝限制，觸須傳感器的結構被設計為分體式結構。傳感器由仿生觸須和傳感器元件組裝而成。盡管這種觸須傳感器可以感知來自任意方向的氣流，然而這種傳感器對微弱氣流的感知靈敏度不高。原因在于觸須僅僅傳遞振動，觸須根部的傳感元件再將感知信號根據不同傳感原理轉化為電信號，未能實現振動感知與傳遞的一體化。如果觸須在感知振動的同時本身就是傳感元件，即將傳感材料和電極設計為核殼微柱結構，且同時呈陣列化排布，則不僅可以感知微弱氣流信號而且可大幅度提高傳感器的靈敏度。

PVDF由于具有較好的壓電性能，同時具有柔性易于成型加工，因而非常適合制備這種傳感器。然而根據現有研究成果顯示，PVDF需進過拉伸和極化工藝過程才能具備壓電特性，這是PVDF應用于核殼結構陣列的工藝難點。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚偏氟乙烯/碳納米管錐形微柱陣列，解決了現有技術中PVDF制備核殼微柱結構陣列無法在極化的過程中進行拉伸的問題。

本發明的另一目的是提供上述陣列的制備方法。

本發明所采用的技術方案是，一種聚偏氟乙烯/碳納米管錐形微柱陣列，包括從下到上依次設置的硅基底、TiN薄膜層及圖形化的Ni層，圖形化的Ni層上生長有碳納米管簇電極陣列，碳納米管簇電極陣列周圍聚集有PVDF錐形微柱陣列。

本發明所采用的另一技術方案是，一種聚偏氟乙烯/碳納米管錐形微柱陣列的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1：在硅基底上濺射一層TiN薄膜層，然后在TiN薄膜層上制備圖形化的Ni層，在圖形化的Ni層上生長碳納米管簇電極陣列；

步驟2：在具有碳納米管簇電極陣列的表面旋涂PVDF聚合物溶液；

步驟3：將第一導電玻璃放置于旋涂有PVDF聚合物溶液的硅片上方，并在模具和硅片之間施加電場，在電場力的驅動作用下，溶液向碳納米管簇電極陣列周圍聚集，形成聚合物薄膜層；

步驟4：將具有聚合物薄膜層的硅片置于上方，將具有圓形或方形陣列電極的第二導電玻璃放置于硅片下方，在硅片和第二導電玻璃之間施加電場，在電場力驅動下形成PVDF錐形微柱陣列。

本發明的特點還在于，

其中的步驟1具體按照以下步驟實施：（ⅰ）采用磁控濺射工藝在硅基底上均勻濺射50-100nm的TiN薄膜層；（ⅱ）采用光刻和Lift-off工藝制備50-500nm圖形化的Ni層；（ⅲ）采用PECVD工藝制備特征尺寸為10-100μm的碳納米管簇電極陣列。

其中的步驟2中PVDF聚合物溶液配置及旋涂具體按照以下步驟實施：將聚偏氟乙烯PVDF粉末在15℃-20℃環境下溶解至二甲基甲酰胺DMF中，配制成濃度為10-70g/L的聚合物溶液，用磁力攪拌機攪拌30-60分鐘后，置于真空1/2-2小時，密封放置12-72小時；將該溶液流延旋涂于具有碳管電極層的基底上。

其中的步驟3具體按照以下步驟實施：利用第一導電玻璃作為上置電極模版，在第一導電玻璃和硅片之間施加電場10-80V/μm的電壓，保持1-3小時。

其中的步驟4具體按照以下步驟實施：在第二導電玻璃表面按設計要求制備出圓形或方形陣列電極；將涂覆有聚合物薄膜層的硅基底反置于上方，具有陣列圖形的第二導電玻璃置于下方，在溫度為170-200℃的環境中在硅基底和第二導電玻璃之間施加場強為50-800V/μm的電壓，保持1-3小時，撤去電場后，逐漸降溫至80℃，退火處理3-36小時，得到錐形微柱結構。

本發明的有益效果是，通過電毛細力作用聚合物形成預制陣列結構，然后在電場力驅動作用使PVDF聚合物流變拉伸形成垂直取向、均勻有序的陣列結構。本發明的有益效果是制備工藝過程中利用電場力驅動作用，使PVDF經過電致流變和拉伸過程獲得較好的壓電性能，最終獲得具有壓電性能PVDF/CNTs核殼錐形微柱陣列。

附圖說明

圖1為在硅基底制備碳納米管陣列圖形的示意圖；

圖2為在具有碳納米管陣列的硅基底上面旋涂PVDF聚合物層溶液層的示意圖；