[發(fā)明專利]洋槐蜜中摻有油菜蜜的鑒別方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310647702.4
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103592395A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹煒;王錦梅;趙靜;程妮;雷興生
• 申請（專利權(quán)）人: 西北大學(xué);陜西蜂產(chǎn)品工程技術(shù)研究中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 61202
• 代理人: 謝鋼

1.一種洋槐蜜中摻有油菜蜜的鑒別方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）?取重量份1?3份沒食子酸、1?3份原兒茶酸、8?10份對?羥基苯甲酸、1?3份綠原酸、1?3份咖啡酸、1?3份丁香酸、1?3份p?香豆酸、1?3份阿魏酸、1?3份鞣花酸和1?3份迷迭香酸十種酚酸標(biāo)準(zhǔn)品用色譜純甲醇溶解并定容，配制成對照品溶液；

（2）將純洋槐蜜、純油菜蜜及摻有質(zhì)量百分含量5%～50%油菜蜜的洋槐蜜樣品加蒸餾水溶解，調(diào)節(jié)pH為2～3得到蜂蜜水溶液，蜂蜜水溶液通過裝填有XAD?2、LS?46D、DM?130、LS?08或AB?8樹脂的層析柱，分別用pH為2～3的鹽酸水溶液和蒸餾水沖洗柱子，再用甲醇洗脫，蒸干洗脫液得到的殘留物用色譜純甲醇溶解并定容，配制成供試品溶液；

（3）分別吸取對照品溶液與供試品溶液注入高效液相色譜儀中，得到對照品色譜圖和純洋槐蜜，純油菜蜜以及摻有油菜蜜的洋槐蜜的HPLC?ECD（高效液相色譜串聯(lián)電化學(xué)檢測器）指紋圖譜；

（4）吸取加有對照品溶液的供試品溶液，分別注入高效液相色譜儀中，測定并記錄色譜圖，分別得到加有對照品溶液的純洋槐蜜和純油菜蜜的HPLC?ECD圖譜；

（5）將純洋槐蜜的HPLC?ECD指紋圖譜和純油菜蜜的HPLC?ECD指紋圖譜對比，保留時間21.15?min?為綠原酸的共有峰，保留時間56.26?min為鞣花酸的共有峰，這兩個峰作為鑒別洋槐蜜和油菜蜜的特征峰；

（6）以十種酚酸的含量為參數(shù)，運用化學(xué)計量學(xué)中主成分分析的方法對蜂蜜樣品進(jìn)行分析，樣品被分為三類，第一類是純洋槐蜜，第二類是純油菜蜜，第三類是摻有5%以上油菜蜜的洋槐蜜；

（7）將通過主成分分析得到的兩個主成分X₁和X₂作為Fisher判別分析的兩個判別指標(biāo)，帶入判別函數(shù)F1、F2和F3中，求得Fisher判別函數(shù)大小，數(shù)值最大的即為相應(yīng)類別，

F1=-1.564X₁+42.471X₂-17.434

F2=-67.055X₁-53.279X₂-67.556

F3=-12.255X₁+24.581X₂-11.561

其中，X₁?為主成分1;?X₂主成分2；F1為純洋槐蜜的判別函數(shù)，F(xiàn)2為純油菜蜜的判別函數(shù)；F3為摻有5%以上油菜蜜的洋槐蜜的判別函數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述洋槐蜜中摻有油菜蜜的鑒別方法，其特征在于色譜條件為：色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，流動相為甲醇和?0.1%?醋酸水溶液；采用梯度洗脫方式；流速1.0?ml/min；檢測電壓：0.8?1.0V；檢測波長：260?nm或280?nm或290?nm或320?nm；柱溫：30?℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述洋槐蜜中摻有油菜蜜的鑒別方法，其特征在于：步驟（2）中，稱取純洋槐蜜、純油菜蜜及摻有質(zhì)量百分比為5%、10%、20%、30%、40%、50%油菜蜜的洋槐蜜樣品，加入5倍重量的蒸餾水溶解，并用HCl調(diào)節(jié)pH值為2得到蜂蜜水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述洋槐蜜中摻有油菜蜜的鑒別方法，其特征在于：步驟（2）中，蜂蜜水溶液通過裝填有Ambethte?XAD?2樹脂的層析柱。