[發(fā)明專利]一種雙酰肼化合物及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310647650.0 | 申請(qǐng)日： | 2013-12-04 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103694179A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李洪森;張帥;王旭東;朱延亮;牛吉瑩;宋文豐 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海工程技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D237/22 | 分類號(hào)： | C07D237/22;C07D237/18;A01P7/04 |
| 代理公司： | 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 葉敏華 |
| 地址： | 201620 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙酰肼 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種雙酰肼化合物，其特征在于，該化合物化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
其中，R1為1-4個(gè)碳原子的烷基、1-4個(gè)碳原子的烷氧基、鹵素或氫；R2為甲胺基、二甲胺基、異丙胺基、丙胺基、丁胺基、嗎啉基、哌啶基或丙硫基；R3為氯或丙硫基。
2.一種如權(quán)利要求1所述的雙酰肼化合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
(1)4，5-二氯-3(2H)噠嗪酮的制備：
將二氯代丁烯醛酸與硫酸肼在醋酸鈉的催化作用下縮合合成4，5-二氯-3(2H)噠嗪酮；
(2)苯甲酰肼或取代苯甲酰肼的制備：
將苯甲酸乙酯或取代苯甲酸乙酯與水合肼在第一溶劑中經(jīng)過(guò)加熱反應(yīng)合成苯甲酰肼或取代苯甲酰肼；
(3)雙酰肼的制備：
將步驟(2)制得的苯甲酰肼或取代苯甲酰肼與α-鹵代乙酰鹵在第二溶劑及堿性催化劑的作用下合成雙酰肼；
(4)N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-苯甲酰肼或N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-取代苯甲酰肼的合成：
將步驟(3)制得的雙酰肼與4，5-二氯-3(2H)噠嗪酮在第三溶劑中，在堿性催化劑作用下縮合合成N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-苯甲酰肼或N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-取代苯甲酰肼；
(5)目標(biāo)化合物的制備：
將步驟(4)制得的N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-苯甲酰肼或N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-取代苯甲酰肼在第四溶劑中與胺類化合物或硫醇化合物在堿性催化劑的作用下經(jīng)過(guò)加熱合成目標(biāo)化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙酰肼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中二氯代丁烯醛酸、硫酸肼及醋酸鈉的摩爾比為1∶(1-2)∶(1-2)；
步驟(1)中縮合合成4，5-二氯-3(2H)噠嗪酮的反應(yīng)溫度為50-100℃，反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙酰肼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中苯甲酸乙酯或取代苯甲酸乙酯與水合肼的摩爾比為1∶(1-2)；
步驟(2)中所述的第一溶劑為甲醇或乙醇；
步驟(2)中加熱的溫度為50-115℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙酰肼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的取代苯甲酸乙酯包括對(duì)甲基苯甲酸乙酯、對(duì)氯苯甲酸乙酯或?qū)籽趸郊姿嵋阴ィ幌鄬?duì)應(yīng)的所述的取代苯甲酰肼包括對(duì)甲基苯甲酰肼、對(duì)氯苯甲酰肼或?qū)籽趸郊柞ｋ隆?/p>
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙酰肼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中苯甲酰肼或取代苯甲酰肼與α-鹵代乙酰鹵的摩爾比為1∶(1-1.5)；
步驟(3)所述的α-鹵代乙酰鹵為α-溴代乙酰溴或α-氯代乙酰氯；
步驟(3)所述的第二溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃或三氯甲烷；
步驟(3)中合成雙酰肼的溫度為50-100℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙酰肼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(4)中雙酰肼與4，5-二氯-3(2H)噠嗪酮的摩爾比為(1-1.5)∶1；
步驟(4)所述的第三溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙酰肼化合物的制備方法，其特征在于，步驟(5)中N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-苯甲酰肼或N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-取代苯甲酰肼與胺類化合物或硫醇化合物的摩爾比為(1-1.5)∶1；
步驟(5)中堿性催化劑的加入量與N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-苯甲酰肼或N-{2-[4，5-二氯-3(2H)-噠嗪酮]-乙酰基}-取代苯甲酰肼的質(zhì)量比為(1.5-2)∶1。
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