[發明專利]霧化干燥同步合成多孔石墨烯包裹的納米電極材料的方法

有效

• 申請號: 201310647603.6
• 申請日: 2013-12-04
• 公開（公告）號: CN103682302A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 袁濤;何雨石;馬紫峰;廖小珍
• 申請（專利權）人: 上海中聚佳華電池科技有限公司;上海交通大學
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/62;C01G23/00;C01B31/04;B82Y30/00
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1.霧化干燥同步合成多孔石墨烯包裹的納米電極材料的方法，包括如下步驟：(1)取一定比例的Li的可溶性化合物，納米二氧化鈦，金屬M的可溶性化合物，多孔氧化石墨烯分散在溶劑中，通過攪拌或超聲形成分散好的懸浮液；其中Li的可溶性化合物，納米二氧化鈦，金屬M的可溶性化合物按目標產物分子式Li_wM_xTi_yO_z中金屬元素的原子個數比進行配料，其中0＜w≤8；0≤x＜5；0＜y≤6；1≤z≤12；1/2≤w:y≤2；多孔氧化石墨烯按照1重量份產物Li_wM_xTi_yO_z對應0.04～15重量份的多孔氧化石墨；(2)將所述分散好的懸浮液進行霧化干燥，進口溫度在120～220℃，出口溫度在80～140℃。(3)將霧化干燥得到的前驅體置于高溫爐中，通入保護氣體，升溫至500～1100℃進行高溫退火處理，保溫1～24h，使氧化石墨烯轉化為石墨烯，同時Li_wM_xTi_yO_z材料晶相形成，然后自然冷卻至室溫，即得到球形或類球形的多孔石墨烯包裹的納米電極材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的霧化干燥過程包括噴霧干燥，噴霧裂解和流化床干燥過程。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的Li的可溶性化合物為硝酸鋰、碳酸鋰、氯化鋰、醋酸鋰；或者是含鋰的有機醇、酸或酯類化合物。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的納米二氧化鈦晶型包括金紅石型、銳鈦礦型、板鈦礦型、無定型或兩種及以上晶型的混合，粒徑小于100nm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金屬M的可溶性化合物為含金屬M的硝酸鹽、碳酸鹽、氯化物、醋酸鹽；或者是含金屬M的有機醇、酸、酯類化合物。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金屬M為Mg、Al、Fe、Ni、Cr、Ga、La、Ag中的一種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制備方法包括如下步驟：將1份鱗片石墨、0.8～1份硝酸鈉和4～6份高錳酸鉀加入到100～150份濃硫酸中，攪拌75～150h，攪拌過程中加入300～600份去離子水，并同時加入30～80份的30%雙氧水，然后將產物過濾洗滌后置于溶劑中，以50～1000W的功率超聲1～6h，得到氧化石墨烯。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔氧化石墨烯是通過在氧化石墨烯上造孔的方法得到，所述在氧化石墨烯上造孔的方法包括如下步驟：在所得到的氧化石墨烯中加入8～50份高錳酸鉀，攪拌1～12h，再加入8～50份濃鹽酸，在室溫至60℃下攪拌1～12h，然后將產物過濾洗滌后置于溶劑中，以50～1000W的功率超聲1～6h，得到多孔的氧化石墨烯。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑為去離子水、甲醇、乙醇、乙二醇、乙醚、丙酮、四氫呋喃、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮；對比氧化石墨烯的用量為0.01～20mg?mL^-1。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述保護氣體為氬氣，氮氣，氦氣，氬氣與氫氣的混合氣體或氮氣與氫氣的混合氣體，所述混合氣體中氫氣的體積百分比含量為1～40%。