[發明專利]一種多層結構復合纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201310647438.4
• 申請日: 2013-12-04
• 公開（公告）號: CN104695046A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 張文良
• 申請（專利權）人: 于洪洲
• 主分類號: D01F8/02
• 分類號: D01F8/02;D01F8/18;D01D5/34;D01D1/02;D01D5/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域：

本發明屬于纖維制備技術領域，涉及一種皮芯復合或多層結構纖維的制備方法，特別是一種甲殼素與纖維素復合纖維的制備方法。

背景技術：

甲殼素是甲殼經過濃堿處理后脫去乙酰基的產物。甲殼素是由蝦、蟹等的外殼及菌類、藻類的細胞壁中提煉的一種天然生物高聚物。在自然界中甲殼素的年生物合成量在100億噸以上，是一種僅次于纖維素的蘊藏量極為豐富的有機再生資源。甲殼素具有良好的生物相容性、廣譜抗菌性以及免疫促進活性、生物降解性等功能。我國目前有300多個甲殼素生產廠家，已經成為甲殼素生產和出口大國，加上甲殼素和甲殼素的下游產品的生產，我國實際上已經形成了一個甲殼素和甲殼素生產的新興產業群。已有技術采用甲殼素溶液紡制成纖維，用于可吸收手術縫紉線和人造皮膚等醫療用途，但是純甲殼素纖維缺乏紡織后加工所需要的物理機械性能，成本很高，價格昂貴，其廣泛普及應用受到限制。

纖維素纖維作為一種可再生性纖維，具有良好的吸濕透氣性、穿著舒適性好等優點，應用廣泛，為了滿足人們對纖維紡織品的多功能需求，可以通過在纖維紡絲過程中添加一些功能成分來實現功能纖維素纖維的生產。常規的粘膠纖維是一種再生纖維素纖維，但是由于在生產過程中有大量的廢水及廢氣生成，污染嚴重。纖維素氨基甲酸酯是一種纖維素酯，目前已經作為纖維素磺酸酯的升級換代產品用于紡織，解決了環境的污染，實現了纖維素的充分利用。

目前，通過在纖維素纖維生產過程中添加甲殼素或者甲殼素來制備具有抗菌的粘膠纖維，采用這種方法制備的纖維中甲殼素或者甲殼素等成分在纖維內部均勻分布，如專利CN01126469.1，一種保健型高濕模量粘膠纖維、制造方法及用途中公開了一種含有甲殼素的保健型高濕模量粘膠纖維，該纖維外表面上與人體接觸部分甲殼素的濃度很大程度上被稀釋，難以發揮甲殼素產品的生物活性，以致使纖維達不到應有的殺菌、抗菌等功能實現。專利CN1120198C，甲殼素/纖維素共混膜或纖維材料及其制法和用途公開了一種敬愛殼素和纖維素共混材料及其用途和制備方法，通過該方法制備的共混纖維中甲殼素平均分布在纖維內部，其抗菌等功效也受到很大影響。歸結起來，現有的制備含有甲殼素的纖維技術及其產品存在抗菌功效低，功能性差，制備技術復雜，生產工藝不合理等突出缺點。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺點，尋求提供一種多層結構復合纖維的制備方法，該纖維具有皮芯型復合結構，所述皮層為甲殼素與纖維素的混合物，芯層為纖維素，具有優良的物理機械性能，其復合纖維由于采用皮芯復合結構，皮層中甲殼素含量較高而具有良好的抗菌、止癢、消臭等保健功能，由于芯層中纖維素成份保持了纖維素纖維本身的優良紡織服裝服用性能，可以用來制備各種具有保健功能的織物，尤其是內衣保健紡織品材料；其制備方法工藝沒有污染，適宜于人們對甲殼素與纖維素復合纖維大規模的生產。

為了實現上述目的，本發明的甲殼素與纖維素復合纖維是由甲殼素和纖維素所組成的具有皮層和芯層結構的皮芯型復合纖維，甲殼素的重量百分含量比2-50%，較好為6-30%；其中復合纖維的芯層為纖維素，纖維采用皮層和芯層結構的皮芯型；甲殼素的分子量為20-40萬，脫乙酰度為75%-95%；所述纖維素為聚合度400-800的棉纖維素、木纖維素中的一種或者兩種。

本發明甲殼素與纖維素復合纖維的制備方法是將甲殼素溶于稀氫氧化鈉溶液制備出1-10%濃度的甲殼素紡絲原液，纖維素溶于氫氧化鈉和尿素混合水溶液體系中制備濃度為4-20%的纖維素紡絲原液，將兩種溶液混合制備共混皮層紡絲原液，纖維素紡絲原液作為芯層紡絲原液；將纖維素紡絲原液通過皮芯復合紡絲機的芯層入口、將纖維素和甲殼素共混皮層紡絲原液通過皮芯復合紡絲機的皮層入口進入凝固浴紡絲成型，并經過后處理工序得到皮芯結構的甲殼素與纖維素復合纖維；其中的凝固采用濃度為1%-7%的氯化鈣水溶液和濃度為2%-10%的硫酸水溶液兩次凝固；后處理工序包括水洗、上油、漂白、烘干等。

甲殼素紡絲原液的制備：將分子量為20-40萬的甲殼素按1：2-1：10的比例浸泡在40%的氫氧化鈉水溶液中，低溫反應得到堿化甲殼素，經過過濾、脫泡等工藝，并利用冰水調節得到1.0-10.0%的甲殼素紡絲原液；脫乙酰度為75%-95%。

纖維素紡絲原液的制備：將聚合度400-800的棉纖維素、木纖維素中的一種或兩種按照氫氧化鈉：尿素：纖維素為3-6：1-10：0.5-10的重量百分配比制備1-10%的纖維素溶液，經過低溫反應溶解、過濾、脫泡等工藝得到纖維素紡絲原液。