[發明專利]一種丁炔二酸二甲酯的制備方法

無效

• 申請號: 201310647146.0
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103664600A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 陳雪平
• 申請（專利權）人: 常熟市聯創化學有限公司
• 主分類號: C07C69/606
• 分類號: C07C69/606;C07C67/317
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 劉述生

技術領域

本發明涉及精細有機合成領域，特別是涉及一種丁炔二酸二甲酯的制備方法。

背景技術

脂類物質是廣泛存在于生物體中的脂肪及類似脂肪的、能夠被有機溶劑提取出來的化合物，由于分子中的碳氫比例都較高，能夠溶解在乙醚、氯仿、苯等有機溶劑中，不溶于水。脂類化合物的這種性質稱之為脂溶性，利用這一性質，將脂類物質用有機溶劑從生物體中提取出來。

丁炔二酸二甲酯在常溫常壓下以液態存在，具有很強的親電活性。因此，丁炔二酸二甲酯在實驗室中廣泛用作環加成反應的親雙烯體，它也是一種活潑的Michael加成反應的受體。早期曾利用環庚三烯與丁炔二酸二甲酯的加合物作為亞甲基供體，與乙炔反應用于合成環丙烯的衍生物。環庚三烯在反應后轉變為少一個碳的苯。丁炔二酸二甲酯與苯發生光化學反應可以擴環，生成1,3,5,7-環辛四烯-1,2-二羧酸甲酯的兩種同分異構體。傳統合成丁炔二酸二甲酯的方法操作復雜，生產成本會提高。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，該方法操作簡單且安全可靠。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，包括步驟為：

（1）將2,3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反應液中滴加濃硫酸并不斷攪拌，反應2-3小時后得到2,3-二溴丁二酸甲酯；

（2）將步驟（1）得到的2,3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入堿性物質攪拌，加熱回流反應，后處理得到丁炔二酸二甲酯。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（1）中所述滴加濃硫酸的速度為每3-5秒一滴。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（2）中所述堿性物質為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（2）中所述反應時間為3-4小時。

本發明的有益效果是：本發明的丁炔二酸二甲酯的制備方法，整個合成方法操作簡單，對技術人員的操作技術要求不高，不需要聘請高技術人員，能夠有效的節約生產成本，該方法得到的丁炔二酸二甲酯純度高，能直接用于下一步的反應。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例一：

提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，包括步驟為：

（1）將2,3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反應液中滴加濃硫酸并不斷攪拌，所述滴加濃硫酸的速度為每5秒一滴，反應2小時后得到2,3-二溴丁二酸甲酯；

（2）將步驟（1）得到的2,3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入氫氧化鉀攪拌，加熱回流反應，所述反應時間為4小時，后處理得到丁炔二酸二甲酯。

實施例二：

提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，包括步驟為：

（1）將2,3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反應液中滴加濃硫酸并不斷攪拌，所述滴加濃硫酸的速度為每3秒一滴，反應2.5小時后得到2,3-二溴丁二酸甲酯；

（2）將步驟（1）得到的2,3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入氫氧化鈉攪拌，加熱回流反應，所述反應時間為3小時，后處理得到丁炔二酸二甲酯。

實施例三：

提供一種丁炔二酸二甲酯的制備方法，包括步驟為：

（1）將2,3-二溴丁二酸溶于甲醇中，往反應液中滴加濃硫酸并不斷攪拌，所述滴加濃硫酸的速度為每4秒一滴，反應3小時后得到2,3-二溴丁二酸甲酯；

（2）將步驟（1）得到的2,3-二溴丁二酸甲酯溶于乙醇中，并加入氫氧化鉀攪拌，加熱回流反應，所述反應時間為3.5小時，后處理得到丁炔二酸二甲酯。

以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。