[發(fā)明專利]高純度偏苯三酸酐酰氯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310647122.5
• 申請日: 2013-12-04
• 公開（公告）號: CN103626728A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設計）人: 張?zhí)┿?/a>;薛居強;楊德耀;謝圣斌;畢義霞;田恒強;張善民;李文娟
• 申請（專利權）人: 山東凱盛新材料股份有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

1.一種高純度偏苯三酸酐酰氯的制備方法，其特征在于：以偏苯三酸酐、氯化亞砜為原料，在相轉移催化劑作用下進行回流反應，反應結束后得到反應液，先對反應液進行減壓蒸餾回收過量氯化亞砜后，再經真空蒸餾分離提純，冷卻得到偏苯三酸酐酰氯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的相轉移催化劑為季銨鹽。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的相轉移催化劑為十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丁基氯化銨、芐基三丁基溴化銨、三辛基甲基氯化銨、三辛基甲基溴化銨、四甲基氯化銨、四甲基溴化銨、四丁基氯化銨或四丁基溴化銨中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的偏苯三酸酐與氯化亞砜的摩爾比為1:1.4～1:3。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的相轉移催化劑用量為偏苯三酸酐質量的0.01～1.0%。

6.根據權利要求1-5任一所述的制備方法，其特征在于：該方法的步驟如下：將偏苯三酸酐、相轉移催化劑、氯化亞砜依次置于反應容器中，于70～100℃回流反應2～8h，直至無氣體放出反應結束，得到反應液，反應液先經減壓蒸餾去除過量氯化亞砜，再通過真空蒸餾進行分離提純，經冷卻得到白色固體結晶偏苯三酸酐酰氯，反應放出的HCl和SO₂分別用水和堿液吸收。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的偏苯三酸酐酰氯熔點為67.5～69℃，純度大于99.5%，收率為90～95%。