[發(fā)明專利]均苯三甲酰氯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310647097.0
• 申請(qǐng)日: 2013-12-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103641706A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛居強(qiáng);楊德耀;張?zhí)┿?/a>;謝圣斌;畢義霞;張善民;田恒強(qiáng);張清新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東凱盛新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/60
• 分類號(hào): C07C51/60;C07C63/307
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）以均苯三甲酸、氯化亞砜為原料，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，在溶劑中回流反應(yīng)；

（2）反應(yīng)完成后先減壓蒸餾去除溶劑和氯化亞砜，再真空蒸餾得到均苯三甲酰氯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于：相轉(zhuǎn)移催化劑為三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨或三苯基氧膦中的一種或幾種以任意比例混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于：溶劑為氯苯、四氯化碳、乙酸乙酯、二氯苯、二氯乙烷、二氯甲烷、四氫呋喃、苯或甲苯中的一種或幾種以任意比例混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于：溶劑與氯化亞砜的體積比為1:1～6:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于：均苯三甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1:1.1～1:10。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于：相轉(zhuǎn)移催化劑用量為均苯三甲酸質(zhì)量的0.1～1%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為70～100℃，反應(yīng)時(shí)間為2～10h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于：步驟（2）中減壓蒸餾壓力為600mmHg，溫度為80℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于：步驟（2）中真空蒸餾真空度為740mmHg，收集76℃餾分。