[發明專利]一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法

有效

• 申請號: 201310647043.4
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103604687A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 周俐;鐘鵬
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;B03C1/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明涉及金屬物理研究方法技術領域，更具體地說，涉及一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法。

背景技術

鋼的性能一定程度上取決于鋼中夾雜物的成分、形貌、尺寸和數量分布。而鋼中夾雜物通常呈多樣性，夾雜物顆粒的尺寸大小不一，大的粒徑可能超過20μm，小的粒徑可能在50nm以下，不同大小夾雜物的化學組成也不一致。這些顆粒大小、化學組成不一的夾雜物在不同的鋼中所起的作用各不相同。為了全面深入的研究夾雜物對鋼鐵性能的影響，需要將這些大小不一的夾雜物完整無損地從鋼中提取出來，并且通過掃描電鏡對其成分、形貌、尺寸和數量分布進行準確分析。

目前，對夾雜物分析的方法一般有顯微鏡法、小樣電解法或大樣電解法等，大樣電解法的基本實驗步驟在現有技術中已有類似公開，如中國專利號201210276465.0，申請日為2012年8月3日，發明創造名稱為：一種利用電解法測定鋼中大型非金屬夾雜物的方法，該申請案的步驟如下：（1）、電解準備：要求試樣直徑30~50mm，高為140~180mm，試樣一端中心鉆有螺孔，試樣重量2~5Kg，陰極為鐵絲網，電解液組成為6~15%FeCl₂、2~4%FeSO₄、5~8%ZnCl₂、0.2~0.5%檸檬酸，其余為蒸餾水；（2）、電解：試樣按串連方式接在線路上，每個試樣約為2~5V電壓降，電解時間為7~10天；（3）、淘洗：把陽極泥液100~200ml倒入淘洗槽中，先開N₂進行攪拌，N₂氣流量控制在0.5~0.8L/min，淘洗時間為20-30分鐘；（4）、還原：通N₂清洗氣路系統中的氧氣，并使管式爐加熱0.5~1.0小時，切斷N₂，改通H₂，通H₂爐溫保持350~500℃約2小時切斷電源，讓電爐在通H₂情況下冷卻至溫度低于200℃將玻璃舟取出，然后進行磁選選出鐵及磁性鐵的氧化物；（5）、夾雜物分級和稱重：用標準小型分離篩，篩分并算出各級的百分含量。

但是，現有技術的大樣電解法對夾雜物的分離過程存在如下困難：（1）夾雜物在提取過程中容易損失，尤其是在還原并磁選階段，因為電解并還原后的鐵粉和夾雜物尺寸都非常細小，比表面能較大，使得鐵粉和夾雜物極易團聚并吸附在一起，對鐵粉和夾雜物的混合物進行磁選時，夾雜物被鐵粉包裹著，分離鐵粉的同時很容易把夾雜物也分離出來，導致夾雜物的含量大量損失，嚴重影響試驗結果的準確性；為了防止夾雜物在磁選時被吸附分離，常在磁選過程中保留大量的鐵粉，然后將磁選后的鐵粉放置在顯微鏡下分揀夾雜物，在顯微鏡下分揀夾雜物的工作極其耗時費力，而且極有可能導致夾雜物遺留在鐵粉中，導致試驗結果偏離實際數據，從而影響試驗的準確分析。（2）在高溫還原過程中，部分夾雜物可能會分解，改變了夾雜物的成分，不利于對夾雜物的準確分析。現有技術中的大樣電解法步驟繁瑣，每一步都會有夾雜物的損失，無法做到將夾雜物完整無損地從鋼中提取出來。

發明內容

1.發明要解決的技術問題

本發明的目的在于克服現有技術中大樣電解法時夾雜物分離技術存在如下技術問題：（1）、部分夾雜物在提取過程中容易被侵蝕或在收集過程中容易發生損失，很難做到無損失地收集；（2）、在對夾雜物進行磁選分離時，由于提取的夾雜物與鐵粉通常容易吸附團聚，很難將夾雜物完全從鐵粉中提取出來。本發明提供了一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，采用本發明的技術方案，能夠將夾雜物幾乎完整無損失地從鋼中提取出來，大大提高了夾雜物測定的準確性。

2.技術方案

為達到上述目的，本發明提供的技術方案為：

本發明的一種利用電解磁選法完整提取鋼中夾雜物的方法，其步驟為：

步驟一、制備鋼樣

從待分析的鋼坯上取鋼樣，所述的鋼樣為長方體結構，其長為8?cm，寬為6?cm，高度為10?cm，去除鋼樣的表面氧化層，并對鋼樣表面進行打磨；

步驟二、電解過程