[發明專利]一種紫羅蘭酮系香料中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201310646735.7 | 申請日： | 2013-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN104693017A | 公開（公告）日： | 2015-06-10 |
| 發明（設計）人： | 洪龍峰 | 申請（專利權）人： | 青島惠城石化科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/203 | 分類號： | C07C49/203;C07C45/67 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 266500 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 紫羅蘭 香料 中間體 合成 方法 | ||
1.一種紫羅蘭酮系香料中間體的合成方法，包括如下步驟:?
a)脫氫芳樟醇與通式I所示化合物在催化劑的作用下發生卡洛反應，生成連烯酮類化合物;?
b)所述連烯酮類化合物在堿催化劑的作用下經異構化反應制得紫羅蘭酮系香料中間體假性紫羅蘭酮或甲基假性紫羅蘭酮;?
其中，R1為氫或甲基，R2為甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基、異丁基、2-甲基丙基、正戊基、異戊基、2-甲基丁基或節基。?
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中所述催化劑為異丙醇鋁。?
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟a中脫氫芳樟醇、通式I所?
示化合物與催化劑的摩爾比為1:1～1.5:O.01～O.1，優選為1:1.05～1.3:O.02～O.050。?
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟a中反應壓力為0～3Mpa;?
反應溫度為40～170℃，反應時間為1.25～3.2h;優選反應壓力為O.5～2Mpa，反應溫度為60～120℃，反應時間為1.5～3h，更優選反應壓力為1～1.5Mpa，反應溫度為80～90℃，反應時間為2h。?
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟b具體為:步驟a)反應結束后，充氮氣至常壓，冷卻降溫至0～50℃，滴加質量濃度為O.1～1%的堿催化劑的醇溶液進行?
異構化，異構化完畢加pH調節劑調節pH值至6～7，分離得假性紫羅蘭酮或甲基假性紫羅蘭酮。?
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟b中所述的堿催化劑為堿金屬氫氧化物，優選為氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或多種;更優選為氫氧化鈉。?
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