[發明專利]一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法

無效

• 申請號: 201310646589.8
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103664765A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 陳雪平
• 申請（專利權）人: 常熟市聯創化學有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 劉述生

技術領域

本發明涉及精細有機合成領域，特別是涉及一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法。

背景技術

吡啶及其衍生物是一類十分重要的精細化工產品，其用途十分廣泛，尤其在醫藥、農藥領域中用途更為廣泛。農藥中除草劑百草枯的用量最大，醫藥和動物飼料方面煙酸煙酰胺用量最大。吡啶類特種精細化學品種類繁多，部分品種的附加值很高，吡啶類衍生物用途廣泛，發展潛力很大。2-氨基-3-溴吡啶是一種重要的農藥中間體，主要用于合成植物生長調節劑，能夠用于制備神經元保護、鎮痛、抗藥物依賴和抗帕金森病等的藥物。傳統合成2-氨基-3-溴吡啶的方法產率低，會產生大量的副產物，既不容易分離，也會影響之后的反應。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，該方法操作簡單且安全可靠。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，包括步驟為：

（1）將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0℃以下攪拌并滴加一半的液溴，升溫10-20℃滴加乙酸，降溫至0℃以下再滴加另一半液溴，升溫并反應一段時間，得到混合液；

（2）加入氫氧化鈉溶液調節pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴吡啶。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（1）中所述液溴的滴加速度為每5-7秒滴加1滴。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（1）中所述乙酸的滴加速度為每3-4秒滴加1滴。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（1）中所述升溫溫度為50-60℃，所述反應時間為0.5-1.5小時。

本發明的有益效果是：本發明的2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，得到的2-氨基-3-溴吡啶副產物少，純度高，簡單的后處理就可以得到產物，直接進行下一步反應即可，該制備方法合成工藝簡單，產率高，極大的減少了生產成本，能夠大規模生產。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例一：

提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，包括步驟為：

（1）將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0℃以下攪拌并滴加一半的液溴，所述液溴的滴加速度為每7秒滴加1滴，升溫15℃滴加乙酸，所述乙酸的滴加速度為每3秒滴加1滴，降溫至0℃以下再滴加另一半液溴，升溫至57℃并反應1.2小時，得到混合液；

（2）加入氫氧化鈉溶液調節pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴吡啶。

實施例二：

提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，包括步驟為：

（1）將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0℃以下攪拌并滴加一半的液溴，所述液溴的滴加速度為每6秒滴加1滴，升溫17℃滴加乙酸，所述乙酸的滴加速度為每4秒滴加1滴，降溫至0℃以下再滴加另一半液溴，升溫至53℃并反應1小時，得到混合液；

（2）加入氫氧化鈉溶液調節pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴吡啶。

實施例三：

提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，包括步驟為：

（1）將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0℃以下攪拌并滴加一半的液溴，所述液溴的滴加速度為每5秒滴加1滴，升溫14℃滴加乙酸，所述乙酸的滴加速度為每4秒滴加1滴，降溫至0℃以下再滴加另一半液溴，升溫至55℃并反應0.5小時，得到混合液；

（2）加入氫氧化鈉溶液調節pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴吡啶。

以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。