[發(fā)明專利]一種新型高催化活性Ti/TiO2/Ce-PbO2電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310646360.4
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN103602967A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王鳳武;洪萍;徐邁;方文彥;魏亦軍;朱傳高;李敏;邵群;魏琳;金瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 淮南師范學(xué)院
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08;C25D11/26;C23C28/04
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電極材料制備領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種新型高催化活性Ti/TiO₂/Ce-PbO₂電極的制備方法。

背景技術(shù)

隨著化工、制藥、染料和農(nóng)藥等工業(yè)的快速發(fā)展，生產(chǎn)過程中不可避免釋放出對環(huán)境有極大污染的有機(jī)污染物。有機(jī)工業(yè)廢水呈現(xiàn)出高濃度、多組分、難降解的特點(diǎn)，使其成為當(dāng)前水質(zhì)與水處理中影響廣泛、危害嚴(yán)重的污染物之一。有機(jī)工業(yè)廢水的處理已經(jīng)成為水污染控制領(lǐng)域的難點(diǎn)，治理水污染已經(jīng)成為當(dāng)前全球水資源可持續(xù)利用和國民經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的重要戰(zhàn)略目標(biāo)。光催化材料作為綠色環(huán)保的降解材料，已成為材料科學(xué)和催化科學(xué)研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。

PbO₂電極因具有良好的催化活性、高析氧電位、化學(xué)穩(wěn)定性好、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是最具有發(fā)展?jié)摿Φ年枠O材料。而作為基體的金屬材料的腐蝕問題普遍存在于國民經(jīng)濟(jì)中，造成了巨大的經(jīng)濟(jì)損失和危害，腐蝕控制一直是艱巨而重要的任務(wù)。在金屬表面施加保護(hù)性涂層是防止金屬腐蝕最有效的方法，這種方法具有較好的可操作性、較高的性價(jià)比以及較低的運(yùn)作成本。比較有效的方法是在被保護(hù)基體的表面涂覆防腐層，如過渡金屬氧化物、氮化物、碳化物或硅化物。其中，納米TiO₂涂層由于具有耐腐蝕、耐高溫、低成本等特點(diǎn)而得到廣泛的研究和應(yīng)用。溶膠-凝膠法制備納米TiO₂具有合成溫度較低、反應(yīng)條件容易控制、所需設(shè)備及其工藝條件較簡單等特點(diǎn)，并且獲得的納米TiO₂涂層往往純度高、均勻性好，因而受到了廣泛關(guān)注。因而在Ti基體上涂覆納米TiO₂，因其具有強(qiáng)耐腐蝕性，可以提高PbO₂電極的使用壽命，但是目前Ti/PbO₂電極仍然存在使用壽命短、電催化性能差等問題。

發(fā)明內(nèi)容

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中Ti/PbO₂電極存在使用壽命短、電催化性能差的問題，提供了一種新型高催化活性Ti/TiO₂/Ce-PbO₂電極的制備方法，采用本發(fā)明的技術(shù)方案制備得到的電極是采用稀土鈰摻雜改性的高催化活性Ti/TiO₂/Ce-PbO₂電極，從根本上解決了電極的催化性能差、使用壽命短的難題。

2.技術(shù)方案

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

本發(fā)明的一種新型高催化活性Ti/TiO₂/Ce-PbO₂電極的制備方法，其步驟為：

步驟一、選用純鈦金屬作為鈦片，其純度為99.5～99.8%，首先將鈦片依次用600目、1000目和2000目三種不同規(guī)格的砂紙進(jìn)行打磨，然后將打磨好的鈦片依次在無水乙醇、丙酮、去離子水中超聲洗滌10min，再放入乙二醇和氫氟酸的混合溶液中拋光處理10min，并用去離子水清洗干凈，其中：氫氟酸與乙二醇的體積比為1：4；

步驟二、采用溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦，溶膠-凝膠組分的摩爾比為：鈦酸四正丁酯：無水乙醇：水：乙酰丙酮=5：8：0.6：0.72，加入硝酸調(diào)節(jié)上述混合物的pH值為2～4，以600r/min的速度攪拌，待凝膠形成后，停止攪拌，在空氣中放置陳化12h以上即可用于涂膜；將步驟一中預(yù)處理的鈦片在室溫下干燥后浸漬在上述溶膠-凝膠中，浸泡15～20s后提拉鈦片，然后放入80℃的遠(yuǎn)紅外恒溫干燥箱中干燥10min，干燥后將鈦片放入箱式燒結(jié)爐中升溫至450℃，并放置在箱式燒結(jié)爐中恒溫?zé)崽幚?0～60min后自然冷卻至室溫并取出；重復(fù)以上提拉、干燥、熱處理操作7次，即可制得Ti/TiO₂電極；

步驟三、將步驟二制備好的Ti/TiO₂電極作為陽極，Cu作為陰極，放入含有稀土硝酸鈰的酸性電鍍液中，其中電鍍液組成為：Pb（NO₃）₂=0.5mol/L、HNO₃=0.1mol/L、NaF=0.04mol/L和Ce(NO₃)₃·6H₂O=10mmol/L；控制電流密度為5.0mA·cm^-2，電解槽溫度控制為40℃，電鍍時間為60min，即可制得鍍上Ce摻雜改性的Ti/TiO₂/Ce-PbO₂電極。