[發明專利]一種表面納米化改性磷酸鈣生物活性陶瓷及其制備和應用

有效

• 申請號: 201310645837.7
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN103638556A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 周長春;葉興江;樊渝江;肖占文;肖玉梅;譚言飛;張興棟
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: A61L27/32
• 分類號: A61L27/32;A61L27/54;A61L27/56;C04B35/447
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

1.一種磷酸鈣生物活性陶瓷，其特征在于，包括多孔磷酸鈣陶瓷基體和納米改性層。

2.根據權利要求1所述的磷酸鈣生物活性陶瓷，其特征在于，所述納米改性層為納米晶磷酸鈣。

3.根據權利要求1所述的磷酸鈣生物活性陶瓷，其特征在于，所述納米改性層為顆粒狀或長針狀納米晶磷酸鈣，所述為顆粒狀納米晶磷酸鈣為直徑30～500?nm的磷酸鈣納米晶體顆粒，所述長針狀納米晶磷酸鈣是直徑為30～1000?nm，長度為5～50?μm的磷酸鈣納米晶須。

4.根據權利要求1所述的磷酸鈣生物活性陶瓷，其特征在于，所述多孔磷酸鈣陶瓷基體所占的質量百分比為99.0?%～70?wt%，所述納米改性層所占的質量百分比為1.0～30?wt%。

5.根據權利要求1所述的磷酸鈣生物活性陶瓷，其特征在于，所述多孔磷酸鈣陶瓷基體具有多級連通孔結構，大孔之間通過小孔和微孔連通，大孔孔壁上分布有大量微孔，孔隙率60%～95%、大孔孔徑200～500?μm、互穿貫通微孔孔徑為5～20?μm。

6.根據權利要求1-5中任意一個所述的磷酸鈣生物活性陶瓷的制備方法，其特征在于，在酸性溶液中通過水熱法對多孔磷酸鈣陶瓷基體進行表面納米化改性。

7.根據權利要求6所述磷酸鈣生物活性陶瓷的制備方法，其特征在于，具體包括以下工序步驟：

1）配置pH=4.0-6.0的酸性溶液；

2）將干燥潔凈的多孔磷酸鈣陶瓷基體材料投入配置好的酸性溶液之中，使固體材料被全部淹沒于酸性溶液中；

3）在密閉水熱反應釜中，升溫至120～200℃，反應0.5?h～12?h；

4）自然冷卻至室溫，反應產物經水洗、醇洗、過濾、烘干得到表面納米化改性磷酸鈣生物活性陶瓷材料。

8.根據權利要求6所述磷酸鈣生物活性陶瓷的制備方法，其特征在于，所述酸性溶液為硝酸，或鹽酸，或硫酸，或磷酸、醋酸、檸檬酸中的任一種。

9.根據權利要求6所述磷酸鈣生物活性陶瓷的制備方法，其特征在于，所述多孔磷酸鈣陶瓷基體材料的制備包括如下步驟：

1）粉體制備，通過“濕法化學反應”合成磷酸鈣陶瓷前驅粉體，此粉體經反應控制鈣、磷比合成為β-TCP粉體或BCP粉體；烘干并經氣流粉碎，篩選直徑為80～160?μm的干粉，作為制備多孔陶瓷胚體的前驅粉料；

2）孔結構制作，采用雙氧水發泡法，或微球占位法，或注漿法制備基體磷酸鈣陶瓷的微孔結構；

3）陶瓷燒結，將多孔陶瓷胚體放入馬弗爐中燒結，從室溫升溫至1000～1200℃保溫1～3h燒結，然后隨爐冷卻，得到多孔磷酸鈣陶瓷基體材料。

10.?根據權利要求1-5中任意一個所述的磷酸鈣生物活性陶瓷的應用，其特征在于，將其作為骨組織工程支架材料，用于骨組織缺損的填充與修復。