[發明專利]大孔樹脂對甘草提取液中黃酮分離純化方法

有效

• 申請號: 201310645298.7
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103623041A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 陳振斌;尤佳朋;劉曉嬌
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: A61K36/484
• 分類號: A61K36/484
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及一種中草藥有效成分的分離純化方法，具體利用大孔吸附樹脂混合床對甘草黃酮分離和純化。

背景技術

甘草中含有大量的甘草黃酮，具有抗炎、抗病毒、強心、鎮靜和鎮痛以及后來發現的有抗氧化、抗衰老、抗腫瘤等作用，因此甘草黃酮是具有多項功能的中藥材。

目前所涉及甘草黃酮從甘草提取液中分離純化主要包括下述幾種方法：

（1）溶劑萃取法：論文“溶劑萃取法分離水溶性甘草黃酮”（《過程工程學報》,?1997,?7(3):?4496-500）公開了采用溶劑萃取法實現了甘草浸提液中水溶性黃酮和甘草酸的分離，?但此法萃取不完全，?所得甘草黃酮的純度不高，萃取率只有35%，因而不利于工業化生產。?

（2）色譜聯用技術：論文Flavonoids?from?Glycyrrhiza?pallidiflora?hairy?root?cultures（J?Phytochemistry,?2001,?58(4):?592-598）涉及的色譜聯用技術多用于中草藥單體成分的分離及結構鑒定。日本學者就應用色譜技術從甘草浸膏、?甘草毛根培養物中提取分離得到多種甘草黃酮類化合物，操作復雜。

（3）大孔樹脂法：論文“大孔吸附樹脂分離純化甘草總黃酮工藝

研究”（中國藥房,?2006,?17(1):?1355-1357）涉及的樹脂吸附法是將中藥水提液、?醇提液直接或經濃縮得浸膏后溶解于溶劑中，再上大孔樹脂柱，以適當溶劑洗脫并收集，?從而對中藥有效成分達到提取分離，?近年來廣泛應用于天然產物的提取分離，根據孔徑、比表面及構成類型分為多種類型。應雪^[3]等人經試驗篩選得出AB-8型大孔吸附樹脂對甘草總黃酮具有良好的分離純化效果，純度為50%左右。?

盡管現有的工藝能滿足企業對甘草黃酮的分離，但是，現有的工藝都有它的不足之處，例如：溶劑萃取法，太過于傳統，不利于工業化生產，即采用單一的樹脂來分離甘草酸，得到的甘草黃酮純度很低，不利于回收。

雖然目前對MAR應用的研究已經相當廣泛，但研究主要集中在利用合成或市售的某一種MAR對底物的吸附分離實驗。由于不同的MAR在極性、功能基、孔徑、孔容及比表面積等結構參數方面都有所不同，而某一種MAR對多種成分也有不同程度的吸附，因此，對于一些物質結構較為相似的成分分離，采用單一類型的MAR往往很難達到預期的分離效果，這在一定程度上限制了MAR應用研究更好地發展。

發明內容

本發明的目的是提供一種大孔樹脂對甘草提取液中黃酮分離純化方法。

本發明是大孔樹脂對甘草提取液中黃酮分離純化方法，其步驟為：?

(1)?首先將甘草提取浸膏配成0.2～2?g/L的溶液；?

（2）再用大孔吸附樹脂混合床進行吸附3～6h，吸附溫度為30～60?^oC；

(3)?將吸附后的大孔吸附樹脂用蒸餾水洗滌，然后將大孔樹脂放入70%乙醇水溶液進行解吸2～6h，解吸溫度30～60?^oC；

(4)?將乙醇解吸液蒸發濃縮，烘干溫度為30～60?^oC，即得甘草黃酮。

本發明的有益之處是：在最佳工藝條件下，采用MAR混合床法實現了對甘草黃酮的更高效分離，為甘草黃酮的工業化生產打下了基礎；本發明所設計到的工藝路線、所用試劑等均為國際上所公認的綠色環保技術。

附圖說明

????圖1為黃酮測定標準曲線，圖2為吸附甘草黃酮的吸附熱力學曲線。

具體實施方式

本發明是大孔樹脂對甘草提取液中黃酮分離純化方法，其步驟為：

（1）用常規提取法從甘草中提取甘草黃酮，并制成浸膏；

（2）將甘草提取浸膏配成0.2～2?g/L的溶液，

（3）再用大孔吸附樹脂混合床進行吸附3～6h，吸附溫度為30～60?^oC；

（4)?將吸附后的大孔吸附樹脂用蒸餾水洗滌，然后將大孔樹脂放入70%乙醇水溶液進行解吸2～6h，解吸溫度30～60?^oC。；

(5)?將乙醇解吸液蒸發濃縮，烘干溫度為30～60?^oC，即得甘草黃酮。