[發(fā)明專利]青蒿素的提取方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310644920.2 | 申請日: | 2013-12-05 |
| 公開(公告)號: | CN104497002A | 公開(公告)日: | 2015-04-08 |
| 發(fā)明(設計)人: | 劉無垢;謝剛;黃宗延;劉開靖 | 申請(專利權)人: | 廣西仙草堂制藥有限責任公司 |
| 主分類號: | C07D493/20 | 分類號: | C07D493/20 |
| 代理公司: | 柳州市集智專利商標事務所 45102 | 代理人: | 黃有斯 |
| 地址: | 545400 廣西*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 青蒿素 提取 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及植物藥有效成分提取技術領域,尤其是一種青蒿素的提取方法。
背景技術
青蒿又稱黃花蒿,為菊科一年生草本植物,廣泛分布于我國各地。青蒿中含有多種揮發(fā)性和非揮發(fā)性藥用成分,非揮發(fā)性成分主要有青蒿素、青蒿甲素、乙素、丙素及青蒿酸、香豆素、黃酮等。
其中,青蒿素可用于田間日瘧、惡性瘧的癥狀控制,以及耐氯喹蟲株的治療,也可用于治療兇險型惡性瘧,如腦型、黃疸型等,亦可用以治療系統(tǒng)性紅斑狼瘡與盤狀紅斑狼瘡。同樣,以青蒿素為原料可制備成其衍生物蒿甲醚、蒿乙醚、青蒿酯鈉、還原青蒿素等,它們具有同等或更好的抗瘧效果。然而,青蒿中的青蒿素含量原本就低,就目前的現有提取技術來看,再加上現有提取技術的不足導致青蒿素純度低、提取率低等問題,從而增加了其生產成本,嚴重影響了青蒿素的推廣與應用。
發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種青蒿素的提取方法,按照該方法提取得到的青蒿素純度高、得率高。
本發(fā)明解決技術問題的技術方案為:
一種青蒿素的提取方法,包括以下步驟:
A、將青蒿原料粉碎,過100目~150目篩得到青蒿粉并將其放入超聲設備中,然后在所述超聲設備中加入碘化1-己基-3-甲基咪唑進行超聲提取1~3次,過濾并合并提取液得到青蒿素粗提取液;其中,每次超聲提取碘化1-己基-3-甲基咪唑的加入體積是青蒿粉體積的10~20倍,每次超聲提取的超聲功率為40W/cm2~60?W/cm2,每次超聲提取頻率為30?KHz~50?KHz,每次超聲提取溫度為40℃~55℃,每次超聲提取時間為30min~90min;
B、將步驟A得到的青蒿素粗提取液進行減壓濃縮至相對密度為1.0~1.2得到青蒿素粗提取膏,然后加入石油醚攪拌均勻進行1~3次萃取,合并萃取液得到青蒿素粗提取膏萃取液;其中,石油醚的加入體積是粗提取浸膏中所含青蒿素質量的500倍~1000倍,萃取時石油醚的溫度保持在40℃~70℃,萃取的時間是每次30min~60min;
C、將步驟B得到的青蒿素粗提取膏萃取液進行減壓濃縮至相對密度為0.7~0.9,然后置于室溫下加入晶種進行初結晶,3h~8h后得到青蒿素粗品;用50倍~80倍所述青蒿素粗品體積的乙醇進行重結晶,所得晶體干燥即得青蒿素產品;其中,所述乙醇是濃度為75%~95%的乙醇溶液,重結晶的溫度是30℃~50℃。
由于采用上述技術方案,本發(fā)明得到的有益效果是:
采用本發(fā)明提取方法,得到的青蒿素產品純度達到98%以上,提取率達到90%以上。
具體實施方式
以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述:
實施例1
青蒿素的提取方法包括以下步驟:
A、將青蒿原料粉碎,過150目篩得到青蒿粉并將其放入超聲設備中,然后在所述超聲設備中加入青蒿粉體積20倍的碘化1-己基-3-甲基咪唑進行超聲提取1次,超聲功率為60?W/cm2,超聲頻率為50?KHz,提取溫度為55℃,提取時間為90min,最后過濾并合并提取液得到青蒿素粗提取液;
?B、將步驟A得到的青蒿素粗提取液進行減壓濃縮至相對密度為1.2得到青蒿素粗提取膏,然后加入石油醚攪拌均勻進行3次萃取,第一次萃取石油醚的加入體積為青蒿粗提取膏中青蒿素質量的800倍,萃取時石油醚的溫度保持在55℃,萃取時間為30min;第二次萃取石油醚的加入體積為青蒿粗提取膏中青蒿素質量的900倍,萃取時石油醚的溫度保持在60℃,萃取時間為40min;第三次萃取石油醚的加入體積為青蒿粗提取膏中青蒿素質量的1000倍,萃取時石油醚的溫度保持在60℃,萃取時間為50min;合并萃取液得到青蒿素粗提取膏萃取液;
C、將步驟B得到的青蒿素粗提取膏萃取液進行減壓濃縮至相對密度為0.8,然后置于室溫下加入晶種進行初結晶,3h后得到青蒿素粗品;用50倍所述青蒿素粗品體積的75%乙醇在30℃下進行重結晶,所得晶體干燥即得青蒿素產品。
本實施例青蒿素產品的純度為98.5%,提取率為90%。
實施例2
青蒿素的提取方法包括以下步驟:
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