[發明專利]一種紅光寬帶發射納米晶體陣列的微波溶劑熱生長方法

無效

• 申請號: 201310644115.X
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103643298A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 王達健;董曉菲;王芳;陸啟飛;盧志娟;馬健;王延澤;孫亮
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C30B29/48
• 分類號: C30B29/48;C30B28/06;C30B29/64;C23C14/35;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種紅光寬帶發射納米晶體陣列的微波溶劑熱生長方法，其特征在于：采用兩步法，即采用磁控濺射先在硅或玻璃襯底上生長晶種層，再采用微波溶劑熱法通過改變前驅溶液濃度、生長溫度和生長時間控制CaS納米晶陣列的生長，具體步驟如下：

1）將硅（111）或玻璃襯底分別用丙酮、乙醇超聲清洗后，放入2?wt%氫氟酸溶液中去除表面的氧化物，再用去離子水洗滌，在80℃下恒溫烘干，然后以CaS為靶材，采用磁控濺射裝置在硅（111）或玻璃襯底上生長CaS晶種層，工藝條件是：充入氣壓為2.8?Pa氬氣、濺射電流為4?mA、襯底溫度為室溫，將生長好的CaS晶種層在高純氮氣氣氛中200℃下退火處理15?min，將生長有CaS晶種層的硅（111）或玻璃襯底放在高強度框式反應罐內；

2）將純度為98-99.9?wt%的下述固體原料CaCl₂·2H₂O或(CH₃COO)₂Ca·H₂O、Na₂S·9H₂O或CH₄N₂S、MgCl₂·6H₂O?或MnCl₂·4H₂O和EuCl₃·6H₂O加入醇類溶劑中混合均勻，得到前驅物溶液，所述CaCl₂·2H₂O或(CH₃COO)₂Ca·H₂O、Na₂S·9H₂O或CH₄N₂S、MgCl₂·6H₂O?或MnCl₂·4H₂O和EuCl₃·6H₂O的用量比按化學元素比Ca_1-a-b-cMg_aS:bMn,cEu計，其中Mn和Eu離子的化學價為二價，a、b、c為原子摩爾數，0.0≤a≤0.5，0.000≤b<0.005，0.000<c<0.003，固體原料總量與醇類溶劑的質量比為1:4；

3）將上述前驅物溶液在功率為60瓦、溫度為60℃的條件下超聲40分鐘，然后加入到步驟1）高強度框式反應罐內，體積填充率為30-50%；

4）將上述高強度框式反應罐放入微波反應器內加熱進行反應，微波反應器的工藝參數為：微波頻率2.45?GHz、功率1.60?KW、溫度180-260℃、壓力0-10?MPa，反應時間6-12小時；

5）反應結束后自然冷卻至室溫，取出生長有陣列納米晶體的硅（111）或玻璃襯底，用去離子水洗滌2-3次，然后在80℃恒溫5-7小時；

6）把生長有納米晶體陣列的硅（111）或玻璃襯底在H₂的體積百分比為5-10%的N₂-H₂混合氣的還原氣氛下的管式爐內，在溫度900-1200℃下退火8-12小時，得到發射波長為660納米紅光的CaS納米晶體陣列。

2.根據權利要求1所述紅光寬帶發射納米晶體陣列的微波溶劑熱生長方法，其特征在于：所述醇類溶劑為乙醇、異丙醇或正丙醇。