[發明專利]一種橡膠促進劑DCBS的生產工藝

在審

• 申請號: 201310643913.0
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN104672172A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 張維仁;陶巧華;岳姝雅
• 申請（專利權）人: 天津一化化工有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 天津市新天方有限責任專利代理事務所 12104
• 代理人: 張強

（一）技術領域

本發明涉及一種橡膠促進劑生產工藝，特別是涉及一種橡膠促進劑DCBS的生產工藝。

（二）背景技術

目前，橡膠促進劑DCBS是天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠等的后效性促進劑，在橡膠中分散性能良好，適用于高活性補強劑，用量較大。也適用于聚丁二烯橡膠或再生膠為主的膠料。用該促進劑制取的硫化膠機械性能，尤其是動態性能比較好，彈性和定伸強度高，可用于制造輪胎、膠帶、減振制品和翻修輪胎的掛背膠料等。然而現在的橡膠促進劑DCBS由于生產工藝的影響，產率一般維持在95%左右，而純度在96%左右，致使用該促進劑制取的橡膠產品雜質含量較多，影響使用。市面上能夠提高產率和純度，提高產量和產品質量，降低生產成本，并且使使用該法制成的促進劑制取的橡膠產品雜質含量低、使用壽命延長的的橡膠促進劑DCBS的生產工藝還沒有被發現，有待于開發。

（三）發明內容

為了克服現有橡膠促進劑生產工藝的不足之處，本發明提供了一種橡膠促進劑DCBS的生產工藝。

本發明的技術方案是這樣實現的。

本方案的一種橡膠促進劑DCBS的生產工藝，具體步驟如下：

（1）次氯酸鈉工序

將濃度為20g/100ml的堿液經計量后放入次氯酸鈉反應釜，開啟冷卻降溫，溫度降至15℃，開始通氯氣。同時打開汽化器的循環泵，其水溫35℃；

反應過程隨時觀察溫度變化,反應控制在30℃以下，如果溫度接近30℃時停氯，待溫度降下來后繼續反應；

依照估算的通氯氣量，臨近終點時通氯速度要慢并提前取樣分析，直至達到有效氯濃度15.8g/100ml，游離堿濃度1.1g/100ml時停止通氯氣，通氯操作完畢，待溫度降至于15℃，停止攪拌和冷卻；

（2）氧化工序

關閉氧化釜出料節門,將1200份0.64kg/L的異丙醇溶液、220份水、6份碳酸氫鈉、293份二環己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后，開啟攪拌，同時打開測PH值循環小泵，按比例同時滴加55.5kg/L的M鈉鹽和步驟（一）合成的次氯酸鈉，M鈉鹽流量控制在238L/h，將次氯酸鈉流量控制在702L/h；前30分鐘鈉鹽與次鈉的實際投料量體積為1：3，然后次鈉體積流量減少，在剩余的2個小時M鈉鹽與次鈉的體積為1：2，最后同時加完。在反應過程中隨時檢測物料的PH值，用硫酸嚴格控制PH9.7，用夾套冷控制反應溫度38℃，操作完畢冷卻至30℃，將物料出到水洗罐，杜絕高溫出料；

（3）醇洗、水洗、甩干工序

先將水洗罐物料的母液抽凈,使物料成為干粉狀,然后加入350L醇進行醇洗，洗滌時間15分鐘,洗完將醇抽凈,醇洗完畢加380L水進行水洗,每次水洗時間20分鐘,水洗3次,至水洗液PH值≤7.5后停止水洗，水洗完畢將物料放入甩干機，甩干機的物料要均勻，物料不能超過轉鼓的三分之二，甩至甩干機出口無水滴為準，待甩干機停止后，將甩干后的物料收集，即得到成品。

本發明的有益之處在于：該方法能夠提高促進劑DCBS的產率和純度，提高產量和產品質量，降低生產成本，并且使使用該法制成的促進劑制取的橡膠產品雜質含量低、使用壽命延長。

（四）具體實施方式

實施例1

一種橡膠促進劑DCBS的生產工藝，其特征在于：

具體步驟如下：

（1）次氯酸鈉工序

將濃度為20g/100ml的堿液經計量后放入次氯酸鈉反應釜，開啟冷卻降溫，溫度降至15℃，開始通氯氣。同時打開汽化器的循環泵，其水溫35℃；

反應過程隨時觀察溫度變化,反應控制在30℃以下，如果溫度接近30℃時停氯，待溫度降下來后繼續反應；

依照估算的通氯氣量，臨近終點時通氯速度要慢并提前取樣分析，直至達到有效氯濃度15.8g/100ml，游離堿濃度1.1g/100ml時停止通氯氣，通氯操作完畢，待溫度降至于15℃，停止攪拌和冷卻；

（2）氧化工序