[發(fā)明專利]低聚合度甲氧基二甲醚合成方法及催化劑

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310642966.0
• 申請(qǐng)日: 2013-12-05
• 公開（公告）號(hào): CN103739461A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙鐵;應(yīng)國(guó)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 趙鐵
• 主分類號(hào): C07C43/30
• 分類號(hào): C07C43/30;C07C41/56;B01J31/26
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1.一種低聚合度甲氧基二甲醚合成方法，以甲縮醛與低聚合度多聚甲醛為原料，以凹凸棒土為催化劑，在一定溫度下進(jìn)行催化反應(yīng)，其特征在于，該方法具體為：

按100mL甲縮醛中加入80～100g低聚合度多聚甲醛的比例，分別取甲縮醛和低聚合度多聚甲醛；再取質(zhì)量為反應(yīng)體系總質(zhì)量0.2～6％的催化劑；在溫度為60～220℃、壓力為0.5～2.5MPa、攪拌速率為250～300r／min的條件下催化反應(yīng)1.5～2小時(shí)，制得低聚合度聚甲氧基二甲醚；

所用催化劑采用以下方法制得：

a.將凹凸棒土用雜多酸寢泡24小時(shí)后，用70～80℃的熱水反復(fù)浸洗，浸洗時(shí)：每隔15min換水一次，浸洗時(shí)需不斷攪動(dòng)，換水4～5次后，間隔30min換水一次，總共換水7～8次，至浸洗水不帶褐色；

b.取體積為步驟a處理后的凹凸棒土體積2.5倍的濃度為1mol／L的鹽酸，按每小時(shí)1.5倍床層體積將所取的鹽酸流過該凹凸棒土，直至全部流過為止；然后用水沖洗處理后的凹凸棒土至出水的pH值為5，再用質(zhì)量百分比濃度為7％、體積為處理后凹凸棒土體積3倍的NaCl溶液流過凹凸棒土；

c.用水沖洗步驟b處理后的凹凸棒土至出水的pH值為5，然后用質(zhì)量百分比濃度為5％、體積是3倍該凹凸棒土體積的NaCl溶液流過凹凸棒土；

d.用體積為步驟c處理后的凹凸棒土體積2.5倍的濃度為1mol／L的NaOH溶液流過凹凸棒土，流過時(shí)：按每小時(shí)1.5倍床層體積將所取的NaOH溶液流過凹凸棒土，至全部流過為止；

e.用水沖洗凹凸棒土至出水的pH值為8～10；

f.用濃度為1mol／L的鹽酸或濃度為1mol／L的硫酸，將凹凸棒土轉(zhuǎn)成H型，在此過程中鹽酸的體積或硫酸的體積為凹凸棒土體積的3～5倍，按每小時(shí)1.5倍床層體積流過凹凸棒土；

g.去離子水沖洗凹凸棒土至出水的pH值至少為6，將水濾干，經(jīng)過200℃焙燒后篩選200目凹凸棒土，制得催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述低聚合度甲氧基二甲醚合成方法，其特征在于，催化反應(yīng)時(shí)的溫度為80～180℃。

3.一種權(quán)利要求1所述低聚合度甲氧基二甲醚合成方法中使用的催化劑，其特征在于，該催化劑采用以下方法制得：

a.將凹凸棒土用雜多酸寢泡24小時(shí)后，用70～80℃的熱水反復(fù)浸洗，浸洗時(shí)：每隔15min換水一次，浸洗時(shí)需不斷攪動(dòng)，換水4～5次后，間隔30min換水一次，總共換水7～8次，至浸洗水不帶褐色；

b.取體積為步驟a處理后的凹凸棒土體積2.5倍的濃度為1mol／L的鹽酸，按每小時(shí)1.5倍床層體積將所取的鹽酸流過該凹凸棒土，直至全部流過為止；然后用水沖洗處理后的凹凸棒土至出水的pH值為5，再用質(zhì)量百分比濃度為7％、體積為處理后凹凸棒土體積3倍的NaCl溶液流過凹凸棒土；

c.用水沖洗步驟b處理后的凹凸棒土至出水的pH值為5，然后用質(zhì)量百分比濃度為5％、體積是3倍該凹凸棒土體積的NaCl溶液流過凹凸棒土；

d.用體積為步驟c處理后的凹凸棒土體積2.5倍的濃度為1mol／L的NaOH溶液流過凹凸棒土，流過時(shí)：按每小時(shí)1.5倍床層體積將所取的NaOH溶液流過凹凸棒土，至全部流過為止；

e.用水沖洗凹凸棒土至出水的pH值為8～10；

f.用濃度為1mol／L的鹽酸或濃度為1mol／L的硫酸，將凹凸棒土轉(zhuǎn)成H型，在此過程中鹽酸的體積或硫酸的體積為凹凸棒土體積的3～5倍，按每小時(shí)1.5倍床層體積流過凹凸棒土；

g.去離子水沖洗凹凸棒土至出水的pH值至少為6，將水濾干，經(jīng)過200℃焙燒后篩選200目凹凸棒土，制得催化劑。