[發(fā)明專利]一種提純2-甲基喹啉的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310641887.8 | 申請日： | 2013-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN103626698A | 公開（公告）日： | 2014-03-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王風(fēng)云;錢夢飛;陳連鋒;祁道冉;雷武;夏明珠 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07D215/04 | 分類號： | C07D215/04 |
| 代理公司： | 南京理工大學(xué)專利中心 32203 | 代理人： | 朱顯國 |
| 地址： | 210094 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 提純 甲基 喹啉 方法 | ||
1.一種提純2-甲基喹啉的方法，其特征在于，其包括如下步驟：
（1）將2-甲基喹啉粗品溶解在溶劑中，向其中滴加酸，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后混合液析出晶體，抽濾所得濾餅即為2-甲基喹啉鹽粗品；
（2）對2-甲基喹啉鹽粗品烘干后與堿進(jìn)行中和反應(yīng)，測量溶液pH判斷終點，反應(yīng)結(jié)束后溶液分層，對上層液進(jìn)行脫水，再減壓蒸餾即得2-甲基喹啉純品。
2.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的溶劑為異丙醇水溶液，異丙醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%-95%。
3.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的溶劑與2-甲基喹啉粗品的質(zhì)量比為1:1-2.5:1。
4.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：所述的步驟(1)中酸選用磷酸、硫酸或磷酸與硫酸的混合液。
5.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：所述的步驟(1)中所述酸的滴加速度為使反應(yīng)溫度不超過80℃；所述的酸與2-甲基喹啉的摩爾比為1.3:1-2.5:1。
6.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：所述的步驟(1)中成鹽反應(yīng)溫度為30～80℃；所述成鹽反應(yīng)時間為0.5-1.5小時。
7.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：所述的步驟(2)中堿選用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水或氨氣中的任意一種，堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%-40%。
8.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：所述的步驟(2)中的中和反應(yīng)終點為pH為7-9。
9.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于：所述的步驟(2)中產(chǎn)品的蒸餾方式為先用水真空泵減壓蒸餾，再用油泵減壓蒸餾得最終的產(chǎn)品。
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