[發明專利]一種PVC專用低吸油值亞微米活性碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201310640549.2
• 申請日: 2013-12-04
• 公開（公告）號: CN103754914A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 顧達;張和慶;朱士洲;邵小保;張順帆;陳寧;史韋;倪春慧
• 申請（專利權）人: 蕪湖卓越納米新材料有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

??本發明涉及一種活性碳酸鈣的制備方法，尤其是一種PVC專用低吸油值亞微米活性碳酸鈣的制備方法。

背景技術：

???PVC制品是以聚氯乙烯樹脂為主要原料，加入適量的抗老化劑、改性劑等助劑，經混煉、壓延、真空吸塑等工藝而成的材料。PVC制品具有輕質、隔熱、保溫、防潮、阻燃、施工簡便等特點，規格、色彩、圖案繁多，極富裝飾性，其平均消耗量僅次于聚乙烯塑料居第二位。一般在PVC制品的加工過程中，為了降低生產成本，同時提高PVC制品的尺寸穩定性和沖擊強度，通常加入無機粉體碳酸鈣，以提供給PVC更高效的塑化性能。

目前在PVC制品加工過程中加入碳酸鈣主要有：（1）超細重質碳酸鈣，它作為增容的填料使用從而降低生產成本，但隨著重質碳酸鈣加入量的增加，PVC制品的理化性能大幅度下降。（2）納米活性碳酸鈣，它作為高檔PVC制品中使用的功能性填料，它除了可提高制品的耐熱性、耐磨性、尺寸穩定性及剛度等外，還可使塑料增韌增強，表面光潔。但由于納米活性碳酸鈣的比表面積大，吸油值高，流動性差，粘度大，加工性能不理想。同時納米碳酸鈣的生產成本高，價格貴，其推廣使用受到一定的限制。（3）輕質活性碳酸鈣，該產品在PVC制品中使用量大。但該產品本身以團聚體的大顆粒存在，吸油值高，使制成品表面粗糙，光澤度差，韌性差等弱點。因此作為理想的PVC用碳酸鈣，要求粒徑介于納米與微米之間，產品的吸油值低，分散性好，既能提高PVC制品的理化性能，又有較好的加工性能，這已成為人們研究的熱點。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種PVC專用低吸油值亞微米活性碳酸鈣的制備方法。主要步驟為將精制的氫氧化鈣漿料配制成重量濃度為5～7%，加入氫氧化鈣重量的0.4～0.8%晶型控制劑蔗糖，通入含有25%以上二氧化碳氣體的窯氣，控制反應釜夾套冷卻水的流量使反應漿料的溫度在28～30℃之間進行碳化，當碳化率達到15～25%后，關閉冷卻水，再繼續通入窯氣進行常溫碳化至漿料的pH值小于7時，即為碳化終點。然后把漿料升溫至80℃，并加入碳酸鈣重量的2.5～4.5%硬脂酸皂化的乳液，在乳化泵高剪切力的作用下，使碳酸鈣漿料的分散與表面包覆同步完成。最后將漿料過濾、干燥、解聚得粒徑200～400納米，吸油值16～18之間的PVC專用低吸油值亞微米活性碳酸鈣粉體。

本發明的優點在于：

1、該產品與目前輕質活性碳酸鈣產品相比，粒徑小，吸油值低。

2、該產品與目前納米碳酸鈣產品相比，吸油值低，流動性好。

該產品在PVC制品中可以增加填充量而仍保持較好的加工性能和制品的理化性能。

本發明所需要解決的技術問題，可以通過以下技術方案來實現：

1、將生石灰用熱水消化，除雜精制，配制成氫氧化鈣漿料的重量百分濃度在5.0～7.0%之間，加入氫氧化鈣重量的0.4～0.8%晶型控制劑蔗糖待用。

2、采用攪拌夾套式反應釜，通入冷卻水控制漿料的溫度在27～30℃之間進行碳化，當碳化率達到15～25%后，關閉冷卻水，再繼續通入窯氣進行常溫碳化至終點。

起始碳化時每立方米漿料窯氣的流量為0.5～1.0立方米/分；繼續常溫碳化時每立方米漿料窯氣的流量為1.0～1.8立方米/分。

3、將碳化后的漿料加熱至75～80℃，與硬脂酸乳液混合，在乳化泵高剪切力的作用下，碳酸鈣的分散與表面包覆同步完成，最后經過濾干燥解聚得發明產品。

所說的硬脂酸乳液是指在90℃的熱水中加入硬脂酸，然后加入液堿至pH為13，使硬脂酸在熱水中皂化成乳液。

所說的表面處理劑硬脂酸的加入量是碳酸鈣重量的2.5～4.5%。

所說的乳化泵為通用的設備，如江蘇啟匯龍混合設備有限公司生產的HDX1/240乳化泵。

所說的包覆處理時間為20～30分鐘。

4、將處理后的漿料過濾、干燥解聚后即得本發明PVC專用低吸油值亞微米活性碳酸鈣產品。

本發明的有益效果：按上述方法制備的PVC專用低吸油值亞微米碳酸鈣，粒徑200～400納米，吸油值16～18之間，且無團聚現象。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明作進一步描述，但應該理解這些實施例并不限制本發明的范圍，在不違背本發明精神和范圍的情況下，本領域技術人員可對本發明改變和改進以使其不同的使用情況、條件和實施方案。?

?實施例1