[發(fā)明專利]9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310639579.1
• 申請(qǐng)日: 2013-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN103601620A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王志明;馬玲玲;陳延明;張曉娟;于大偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C41/03
• 分類號(hào): C07C41/03;C07C41/06;C07C41/09;C07C41/16;C07C43/23;C08K5/132;C08K5/13;C08K5/07;C08K5/06;C08L67/02
• 代理公司: 沈陽(yáng)智龍專利事務(wù)所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍;周楠

1.9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及其衍生物制備方法，其特征在于：以菲醌和苯酚為原料，在酸催化作用下脫水后，得到10,10’-二(4-羥基-苯基)-菲的頻那酮結(jié)構(gòu)；在還原劑和脫水劑的作用上，通過苯基基團(tuán)的遷移重排過程得到9,10-二(4-羥基-苯基)-菲的頻那醇結(jié)構(gòu)；最后，將該結(jié)構(gòu)與鹵代醇或環(huán)氧烷衍生物或烯醇或脂肪族二元醇及其衍生物反應(yīng)，制備出9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物，具體結(jié)構(gòu)如下所示：

其中，取代基R₁～R₂分別選自氫、烷基、烷氧基及芳香基團(tuán)及相應(yīng)的衍生結(jié)構(gòu)，R中的n=1-12的直鏈或帶有支鏈的烷基或烷氧基或含有醚鍵的脂肪族取代基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物制備方法，其特征在于：具體合成過程如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物制備方法，其特征在于：用于催化的酸種類為質(zhì)子酸、路易斯酸、雜多酸或固體超強(qiáng)酸；質(zhì)子酸選自濃硫酸、對(duì)甲基苯環(huán)酸、甲基磺酸，路易斯酸選自三氯化鋁、三氯化鐵、四氯化鈦，雜多酸選自硅鎢酸、磷鎢酸；上述酸的用量與菲醌摩爾比為0.05-10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物制備方法，其特征在于：酸優(yōu)選甲基磺酸；酸的用量與菲醌摩爾比為0.5-6：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物制備方法，其特征在于：酸的用量與菲醌摩爾比為3:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物制備方法，其特征在于：采用含有質(zhì)子H給出能力的還原劑和脫水劑整體體系作用下，其中可供優(yōu)化的體系有三氟化硼-質(zhì)子酸體系、硼氫化鈉-強(qiáng)質(zhì)子酸體系和三乙基硅-質(zhì)子酸體系。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物制備方法，其特征在于：進(jìn)一步優(yōu)選三乙基硅-質(zhì)子酸體系，三乙基硅與頻那酮的摩爾比為0.2-3:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物制備方法，其特征在于：三乙基硅與頻那酮的摩爾比為0.5-2.5:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物制備方法，其特征在于：三乙基硅與頻那酮的摩爾比為0.8-1.2:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物制備方法，其特征在于：優(yōu)選堿作為催化劑將9,10-二(4-羥烷氧基醇-苯基)-菲類芳香二元醇及衍生物與鹵代醇或環(huán)氧烷衍生物或烯醇或脂肪族二元醇及其衍生物反應(yīng)，選用甲苯、環(huán)己烷作為帶水劑。