[發(fā)明專利]一種介孔二氧化硅色譜填料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310638911.2
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103601198A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 李江濤
• 申請（專利權）人: 西安文理學院
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B01J20/283;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 西安西交通盛知識產(chǎn)權代理有限責任公司 61217
• 代理人: 王艾華

1.一種介孔二氧化硅色譜填料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將三嵌段共聚物加入水中，攪拌均勻后加入酸性溶液，攪拌反應后，加入正硅酸乙酯，在40～50℃下繼續(xù)攪拌反應，得到反應液；其中，三嵌段共聚物、正硅酸乙酯、酸性溶液與水的質(zhì)量比為（1～3）:（8～15）:（3～8）:（100～150）；

2）將反應液在100～150℃下，水熱反應后，抽濾，將濾餅洗滌、干燥后，得到雜合體；

3）將雜合體和高氯酸銨加入硝酸中，攪拌均勻后，在60～130℃下水熱氧化反應后，再經(jīng)冷卻、過濾，最后將濾渣水洗至中性后干燥，得到介孔二氧化硅色譜填料；其中，所加入的雜合體與高氯酸銨的質(zhì)量比為（1～3）：（0.2～0.7），且每1～3g雜合體加入10～30mL濃度為6.0～10.0mol/L的硝酸。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種介孔二氧化硅色譜填料的制備方法，其特征在于，所述的三嵌段共聚物為三嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種介孔二氧化硅色譜填料的制備方法，其特征在于，所述的三嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物為EO₁₃PO₇₀EO₁₃、EO₁₇PO₈₅EO₁₇、EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₂₀PO₃₀EO₂₀、EO₂₆PO₃₉EO₂₆、EO₁₀₀PO₃₉EO₁₀₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₂₃PO₄₇EO₁₂₃、EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂、PO₁₉EO₃₃PO₁₉或EO₃₉BO₄₇EO₃₉等中的一種或幾種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種介孔二氧化硅色譜填料的制備方法，步驟1）所述的酸性溶液為質(zhì)量分數(shù)為30～37%的鹽酸溶液。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種介孔二氧化硅色譜填料的制備方法，其特征在于，步驟1）所述的攪拌反應時間為1～3h，繼續(xù)攪拌反應時間為16～30h。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種介孔二氧化硅色譜填料的制備方法，其特征在于，步驟2）所述的水熱反應時間為18～30h。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種介孔二氧化硅色譜填料的制備方法，其特征在于，步驟3）所述的水熱氧化反應時間為8～20h。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種介孔二氧化硅色譜填料的制備方法，步驟2）、3）所述的干燥是在80～100℃下烘干。

9.一種采用權利要求1～8中任意一項所述的方法制得的介孔二氧化硅色譜填料，其特征在于：該介孔二氧化硅色譜填料的孔徑為5.43～6.93nm，外表面積為316～421m²/g，微孔表面積為29～167m²/g，總孔體積為0.48～0.72cm³/g，微孔體積為0.017～0.09cm³/g，介孔率為81%～97%。