[發明專利]一種用于鉛炭超級電池的氧化鉛/石墨烯納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310638846.3
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103606656A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 舒東;龍璐;鄒獻平;程紅紅;吳金清;康宗軒
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;B82Y40/00
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;陳亮

1.一種用于鉛炭超級電池的氧化鉛/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

利用天然石墨制備石墨烯溶膠，向所述石墨烯溶膠中加入一定的表面活性劑；

將可溶性鉛鹽溶于去離子水中，配制成溶度為0.5～5mol/L的含鉛離子溶液；

將1L的所述含鉛離子溶液緩慢地加入到所述石墨烯溶膠中，超聲30～60min，并靜置1小時，形成穩定的溶膠；

在攪拌下向所述溶膠中滴加堿溶液，調節所述溶膠的pH值至8～14，在室溫下攪拌1～2小時，然后靜置1～2小時；

過濾固體反應產物，將所述固體反應產物經去離子水和無水乙醇交替反復洗滌后，在60℃下真空干燥12小時；在空氣氛圍中，將干燥后的固體反應產物在150-200℃下煅燒1小時，得到氧化鉛PbO/石墨烯納米復合材料。

2.根據權利要求1所述用于鉛炭超級電池的氧化鉛/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述利用天然石墨制備石墨烯溶膠，具體包括：

先將天然石墨用Hummers法制備成氧化石墨；

將50g所制備的氧化石墨加入到5L的去離子水中，超聲振蕩一段時間后，得到黃色溶液；

將50mL的水合肼加入到所述黃色溶液中，加熱到90℃，并回流24h，對氧化石墨進行充分地還原，得到石墨烯溶膠。

3.根據權利要求1所述用于鉛炭超級電池的氧化鉛/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于，

在所述PbO/石墨烯納米復合材料中，PbO的質量百分比含量為80～99.9％，石墨烯的質量百分比含量為0.1～20％；

其中，每個石墨烯片包含1-80個碳原子層，且均一分散的PbO粒子為球形納米粒子，其粒徑為50～1000nm。

4.根據權利要求1所述用于鉛炭超級電池的氧化鉛/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑包括以下一種或多種：

十六烷基三甲基溴化銨、四甲基氫氧化銨、十二烷基磺酸鈉和聚乙烯吡咯烷酮。

5.根據權利要求1所述用于鉛炭超級電池的氧化鉛/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于，

所述可溶性鉛鹽包括：硝酸鉛或醋酸鉛；

所述堿溶液包括：NaOH水溶液、KOH水溶液或氨水溶液。

6.一種鉛炭超級電池的負極鉛膏，其特征在于，所述負極鉛膏包括鉛粉、如權利要求1-5其中之一所述制備方法制得的PbO/石墨烯納米復合材料、乙炔黑、硫酸鋇、木素、短纖維、羧甲基纖維素鈉CMC、硫酸和水，其中：

所述PbO/石墨烯納米復合材料的質量是所述鉛粉質量的0.1％～20％；所述乙炔黑的質量是所述鉛粉質量的0.5％～5％；所述硫酸鋇的質量是所述鉛粉質量的0.1％～2.0％；所述木素的質量是所述鉛粉質量的0.1％～2.0％；所述短纖維的質量是所述鉛粉質量的0.01％～0.1％；所述CMC的質量是所述鉛粉質量的0.5％～2％；所述硫酸的質量是所述鉛粉質量的4％～12％；所述水的質量是所述鉛粉質量的5％～15％。

7.如權利要求6所述鉛炭超級電池的負極鉛膏，其特征在于，所述負極鉛膏進一步用于制備鉛炭超級電池的負極，具體為：

將包含所述PbO/石墨烯納米復合材料的負極鉛膏涂覆至負極板柵上，其中涂覆厚度為1.9～2.2mm；

再依次進行固化和外化處理，制備得到鉛炭超級電池的負極。